电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯石墨中9种元素.pdfVIP

53 冶金分析，2016，36(3)：49 MetallurgicalAnalysis，2016，36(3)：49—53 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定高纯石墨中9种元素 杨倩倩，何石，胡 月，彭 霞，李美玲 (钢铁研究总院，北京100081) 摘 要：高纯石墨作为优异的功能材料被广泛应用于国防和航空航天等产业，其对痕量杂质元 素含量的要求也逐年提高，目前所用的测试方法检出限都较高，已不能满足日益增长的测试需 求。实验将1g高纯石墨样品置于1100℃马弗炉中灰化至完全；取出冷却，加入3 g助熔剂 min至熔 (m(H。B03)：m(Na2CO。)一l：2)，再次放入马弗炉中，在1100℃下加热熔融40 396．152 396．847 液澄清；取出冷却，使用盐酸(1+1)溶解盐类。采用Al nm、Ca nm、Cr 267．716nm、Cu324．754 238．204 279．553 231．604 251．612 nm、Fe nm、Mg nlll、Ni nm、Si 213．856 nm、Zn nm作为分析线，建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 测定高纯石墨中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌等9种杂质元素的方法。结果表明，铝、钙、 铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌的质量浓度在0．50～500肚g／mL范围内与发射强度呈线性，校准曲 线的线性相关系数均大于0．9995；方法中各元素的检出限为O．037～0．87 ug／g。将方法应 用于高纯石墨样品中9种杂质元素的测定，测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果 相吻合，相对标准偏差(RSD，订一7)均小于6．0％，回收率为93％～108％。 关键词：灰化；碱熔；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；高纯石墨；杂质元素 05 文献标志码：A 文章编号：1000—757l(2016)03—0049 石墨是我国优势非金属矿产之一，其储量和产 谱法(ICP—AES)具有灵敏度高、精密度好、线性范围 销量均居世界前列，被广泛应用在冶金、机械、电子、 宽、多元素同时测定等特点，其应用范围日益广 化工、环保、医药、军工、国防和航空航天等领域，在 泛。45 J。国内外ICP—AES测定高纯石墨中6～14种 国民经济中的地位越来越重要，是当今高技术发展 会属杂质已有报道¨。11I，但其检出限均在0．01mg／ 必不可少的重要非金属原料一卜孔。高纯石墨是指碳 mL左右，已不能满足当前高纯石墨行业的分析要 质量分数高于99．99％的石墨，高纯石墨具有耐高求。本方法通过灰化碱熔、再酸化浓缩的方法前处 温、耐腐蚀、抗热震、热膨胀系数小、自润滑、电阻系 理样品，建立了基于单道扫描型电感耦合等离子体 数小及易于机械加工等优点。而微量杂质对石墨制 原子发射光谱法测定高纯石墨中Al、Ca、Cr、Cu、 品的性能有很大影响，石墨中含碳量越高，作为功能 Fe、Mg、Ni、Si、Zn的分析方法，结果满意。 材料的性能越好口j。