电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅.pdfVIP

2014年3月 岩矿测试 V01．33．No．2 March2014 ROCKANDMINERALANALYSIS 203—207 文章编号：0254—5357(2014)02—0203—05 电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅 罗 磊1，付胜波1，肖 洁1”，魏灵巧1’2，戴伟峰1，丁晓晓1 (1．湖北省地矿局鄂东北实验室，湖北孝感432000； 2．中国地质大学(武汉)材料与化学学院，湖北武汉430074) 摘要：测定银铅矿中的铅，常规分解方法是采用酸溶法(王水和四酸)处理 样品。当银铅矿中重晶石含量为40％一80％时，酸溶法不能完全分解样 品，造成铅的测定结果偏低；且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复 盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品，在试液 中加入氯化钡，应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银 铅矿中铅的含量，通过优化取样量与稀释倍数等参数，配合高盐雾化器的使 用有效避免了基体干扰。方法检出限为0．013％，相对标准偏差(RSD)为 1．1％～1．6％，回收率为97．9％一102．9％，标准样品的测定结果可靠。本 法采用过氧化钠碱熔，可完全彻底地分解样品；氯化钡的加入使重晶石含量 高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除，而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了 银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题，同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。 关键词：银铅矿；铅；重晶石；过氧化钠碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：0614．433；P1578．7l；0657．3l文献标识码：A 为了准确测定铅矿石中的Pb，需要针对不同的 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)分 含量水平，结合不同的分析技术进行测定。普通铅矿 析Pb的报道较多【6‘l引。李志伟¨列采用硫酸沉淀 中Pb的消解方法有酸溶和碱熔两种，酸溶消解更为 样品中的Pb，醋酸一醋酸钠缓冲溶液溶解沉淀， 常用。而银铅矿通常与闪锌矿、石英、方解石、重晶石 EDTA容量法测定Pb的含量范围为3．20％～ 等矿物共生，矿物组分复杂，采用酸溶消解无法完全 41．70％，但分析过程繁杂，与ICP—AES相比其分 析速度较慢。贺大鹏等¨4‘采用微波加热酸浸提处 释放含重晶石的银铅矿中的Pb，且溶液中的Pb和Ba 理重晶石样品，使用原子吸收光谱法测定Pb，崔德 会生成铅钡的复盐沉淀¨J。湖北省孝昌县小河一青 松¨纠采用四酸(盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸)处 山口地区的银铅矿样品中重晶石(Bas04)的含量范 理重晶石样品，使用ICP—AES法测定Pb。这两篇 围为40％～80％，由于大量重晶石的存在，酸溶方法 文献所测定Pb的含量为0．0012％～0．43％，不能 不能彻底分解样品，铅钡复盐沉淀的形成导致无法准 满足铅含量高的银铅矿分析需求。 确测定Pb的含量。因此，对于高含量重晶石(40％一 本文改进了样品处理方法，采用过氧化钠碱熔 80％)与银铅矿共生时Pb的溶矿方法有待改进。 分解样品，同时加入一定量的氯化钡溶液以消除硫 对于铅的测试方法，通常有容量法旧o、极谱 酸钡对Pb测定的干扰，应用ICP—AES测定铅的含 法旧‘4J、原子吸收光谱法”』。容量法分析流程长， 量，通过选择合适的稀释倍数结合高盐雾化器的使 操作复杂，不易掌握；极谱法和原子吸收光谱法主要 用，可快速、准确地测定含重晶石的银铅矿中的Pb。 适用于分析低含量的Pb(O．Ol％～10％)。近年来 收稿日期：2013—08一19；接受日期：2013一09—22 基金项目：中国地质