电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍.pdfVIP

2014年7月 岩矿测试 V01．33．No．4 2014 ROCKANDMINERALANALYSIS 501—505 July 文章编号：0254—5357(2014)04—0501—05 电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍 汪 君，王 顿，邓长生，张建梅，羊 鸫，王斌堂，朱素霞 (核工业二一六大队理化测试中心，新疆乌鲁木齐830011) 摘要：运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)测定地球化学样品中的钍，样品处理方法通常是采用四酸 溶矿。但在实际测定中发现，当钍含量接近本底时，检测结果不稳定；当基体干扰大时，钍含量甚至无法检出。 本文对样品前处理方法进行改进，采用过氧化钠碱熔样品，10∥L氢氧化钠溶液过滤洗涤，再用热的40％盐酸 溶解沉淀，ICP—AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401．913nm，方法检出限为0．21 经国家标准物质验证，本方法可准确测定钍含量大于0．21斗∥g的样品。方法简便快捷，干扰少，较一般的酸溶 ICP—AES测定方法的检出限(0．6～0．7¨∥g)低，适用于大批量实际样品的快速检测。 关键词：地球化学样品；钍；碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：0614．42；0657．31文献标识码：B 微量及常量钍的分析，是天然放射性核素监测 —AES测定钍的检出限，实现了应用ICP—AES测 项目之一，也是辐射环境质量评价的必测项目¨1， 定地球化学样品中钍的分析方案。 同时也是核产品中需要严格控制的元素之一，需要 进行准确测定。钍的测定方法有分光光度法心。一、 1实验部分 容量法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—1．1仪器及工作条件 AES)‘6o和质谱法(ICP—MS)‘8o等。其中ICP— ICP—AES 6300电感耦合等离子体发射光谱仪 AES是目前较为普遍而经济的分析手段。与ICP— (美国Thermo公司)，仪器工作条件见表1。 MS分析技术相比，ICP—AES虽然灵敏度要差，谱马弗炉(上海实验电炉厂)，恒温电热板(北京 线干扰较大，但是仪器相对便宜，且基体干扰和记忆 市光明医疗仪器厂)，Sartofis210s分析天平(德国 效应要小得多。J。近年来，已有文献报道采用四 赛多利斯集团)。 酸(盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸)分解ICP—AES 测定钍‘6。8J，也有用溶剂萃取分离ICP—AES测 表1 ICP—AES仪器工作参数 定…‘12。。这些ICP—AES检测方法由于前处理时Table1 oftheICP-AESinstrument Workingparameters 间长、基体干扰大及程序繁杂等原因存在以下缺点： 工作参数 设定条件 工作参数 设定条件 一是四酸溶矿的检测下限相对较高，一般在0．7 RF功率 1150W 观测方式 垂直 L／min 12．0mm ¨g／g以上；二是含钍样品分解不完全，基体干扰较 辅助气流量0．50 垂直观测高度 L／min 5s 雾化气流量0．70 泵稳定时间 大，导致钍的测定结果不稳定；三是萃取分离分析流 雾化气压力 0．20～0．30MPa积分时间 20s 程较长¨1-1