电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质.pdfVIP

冶金分析，2016，36(1)：18—24 MetallurgicalAnalysis，2016，36(1)：18—24 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级 混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质 张桂梅1，王芸薇2，高寒冰3，周晓东1 (1．中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司冶炼分公司，内蒙古包头014010； 2．东北大学数学与统计学院，河北秦皇岛066000；3．湖南工学院机械工程学院，湖南衡阳421000) 摘 要：盐酸溶解样品后，将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准 溶液系列并绘制校准曲线，保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体 效应，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀 土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择，考察了稀土 元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素问的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相 关系数均不小于0．9988。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕，测定结果与 理论值一致，结果的相对标准偏差(RSD，竹=11)不大于3．0％。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检 0％t0．002 出限为0．001 8％(质量分数)，测定下限为0．0050％～0．014％(质量分数)。对 低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定，测定值与参考值一致，测定结果的 相对标准偏差(RSD，行一11)为1．3％～9．0％。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属 样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁，测定值与其他分析 方法的结果基本一致。 关键词：电池级混合稀土金属；全谱直读；电感耦合等离子体原子发射光谱法；稀土配分；非稀 土杂质 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)01-0018—07 电池级混合稀土金属是生产镍氢动力电池的基 2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析 础原料，直接影响镍氢电池的性能。如果稀土配分 方法铁量的测定硫氰酸钾、1，10一二氮杂菲分光光 和非稀土杂质含量的波动大，会使镍氢电池的性能 度法》，GB／T 变差，致粉化率高，储氢性能不稳定，充放电时间参 物中非稀土杂质化学分析方法硅量的测定钼蓝分 差不齐，使用寿命长短不一。目前稀土配分和非稀 光光度法》。X射线荧光光谱法测定镧、铈、镨口]，电 164841996 土杂质测定相应的国标方法有GB／T 感耦合等离子体质谱法测定稀土总量和分量[2]， 《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铈量的测 P507萃淋树脂化学法测定镧口]，分光光度法测定镨 12690．5 定》，GB／T 2003《稀土金属及其氧化物 中非稀土杂质化学分析方法铝、铬、锰、铁、钴、镍、 氧化物的稀土配分[6伽亦有报道。 铜、锌、铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法(方 本实验利用全谱直读型电感耦合等离子体原子 法1)／钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测定电感耦合 发射光谱仪分析速度快、准确度好、精密度高、多种 12690．11—2003 等离子体质谱法(方法2)》，GB／T 元素同时检测的特点，采用电感耦合等离子体原子 《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 发射光谱法(ICP—AES)直接