电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁.pdfVIP

冶金分析，2016，36(2)：65—70 Analysis，2016，36(2)：65—70 Metallurgical 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁 成 勇 (攀钢集团研究院有限公司，钒钛资源综合利用国家重点实验室，四川I攀枝花617000) 摘 要：采用盐酸溶解样品，使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响，选择Ca 317．933 285．213 211．647 324．754 396．152 238．204 nm、Mg nm、Ni nm、Cu nm、Al nm、Fe nm作为分析线，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、 铜、铝、铁。进行了1．6mg／mL钒离子和3．0mg／mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰 和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验。结果表明，该质量浓度的硫酸根离子对测定不 产生影响，而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰，钒基体效应对待测元素均产生正干扰。采 用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响，并且优选出未受光谱干扰的 各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域，根据试验结果确定了ICP-AES工作条件。钙、 镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0．0001％～o．10％范围内与发射强度成线性，各元素校准曲线的 相关系数均大于0．999，背景等效浓度为一0．0003％～0．0004％，方法中各元素的检出限为 0．000 1％～O．000 3％(质量分数)。按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁，结果的 相对标准偏差(RSD，行一8)为2．6％～14％。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、 镍、铜、铝、铁，结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)的测定结果相吻合。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；硫酸氧钒；钙；镁；镍；铜；铝；铁 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)02—0065—06 硫酸氧钒在工业领域应用广泛，常用作脱硫脱 的光谱干扰，采用基体匹配法和同步背景校正法消 碳脱硝剂、媒染剂、催化剂、还原剂、饲料添加剂、废 除高钒基体对测定的影响，可满足硫酸氧钒产品质 气处理、以及陶瓷、玻璃着色剂等，鲜见有关硫酸氧 量监督与检验的需要。 钒中元素检测方法的文献报道。含钒基体样品的检 1 实验部分 测方法主要有采用原子吸收光谱法或电感耦合等离 子体原子发射光谱测定五氧化二钒、偏钒酸铵中钠 1．1主要仪器和工作条件 钾或磷、砷、铁等杂质元素[1。6]。针对硫酸氧钒应用 ICAP 6300全谱直读电感耦合等离子体原子发 领域的不断拓展，产品所含微量杂质元素的限量指 射光谱仪(美国热电公司)；Elix纯水机。 200 标越来越严格，为保障硫酸氧化产品品质，本文建立 W； ICP—AES最佳工作条件：射频功率为1 了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定硫酸 辅助气(Ar)流量为1．0L／min；雾化气压力为0．24 氧钒中质量分数为0．001％～0．10％钙、镁、镍、铜、 MPa；蠕动泵泵速为55r／min