电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛.pdfVIP

冶金分析，2013，33(9)：53—56 MetallurgicalAnalysis，2013，33(9)：53—56 文章编号：1000一7571(2013)09～0053一04 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 金属锰中痕量钛 耿新1，康宝军一，窦成2，朱晓明1 (1．辽宁科技大学化工学院，辽宁鞍山114051；2．辽宁鞍山钢铁股份有限公司质量检验中心，辽宁鞍山114002) 摘要：在新钢种中添加金属锰时，需要知道金属锰中钛的含量，因此提出了采用电感耦合等 离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法。实验以硝酸分解样品，选择 334．941 am谱线作为钛的分析线，使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件 克服物理干扰影响。结果表明，钛在质量分数为0．0008％～0．018％范围内与其强度呈线性 关系，方法检出限为0．003 btg／mL，方法用于金属锰样品中钛的测定，测定值与分光光度法及 原子吸收光谱法的测定值一致，测定结果的相对标准偏差(咒一6)在1．9％～3．3％之间。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；金属锰；钛；合金钢 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 随着我国经济的发展，对合金钢性能的要求 钛标准储备溶液：1．00mg／mL，将纯氧化钛 不断提高以及应用领域不断扩大，国内各钢铁生 (纯度为99．9％以上)于950℃灼烧至恒量，然后 产厂在新钢种冶炼方面不断开展研发，特别是对 0 称取0．834g干燥样品置于铂坩埚中，加5～7 冶炼过程中使用各类原料的主成分检验提出更高 g焦硫酸钾，在650℃熔融20min至透明，取下 的要求，快速而准确地测定原料中的成分对准确 冷却，于400 控制冶炼新钢种成分有重要意义口‘2]。金属锰是 热浸取熔块，用H2S04(5+95)稀释于500mL容 炼钢的重要合金原料之一，在新钢种中添加金属 量瓶中，定容，混匀；钛标准工作溶液1：100扯∥n1L， 锰时，需要知道添加金属锰中钛的含量。传统化 用移液管取10mL钛标准储备溶液于100mL容 学分析法通常操作繁琐，分析周期长，不能满足新 量瓶中，加入5mL盐酸后用水稀释至刻度；钛标 钢种冶炼要求。电感耦合等离子体原子发射光谱 mL100 准工作溶液2：10,ug／mL，用移液管取10 法(ICP-AES)具有基体效应小、线性范围宽、灵 p．g／mL钛标准工作溶液1于100mL容量瓶中， 敏度高、分析速度快、多元素同时测定的特点，在 加入5mL盐酸后用水稀释至刻度。 冶金分析领域应用广泛[3{]，用于金属锰中杂质的 硝酸、硫酸、焦硫酸钾均为优级纯，氩气的体 分析也有报道[7。1|，但用于金属锰中痕量钛的测 定鲜见报道。本文探索用硝酸溶解样品和用 积分数≥99．99％，实验用水均为高纯水。 1．2仪器与工作条件 ICP-AES测定金属锰中痕量钛的测定条件，在此 基础上建立了金属锰中痕量钛的测定方法，并应