电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中全硅.pdfVIP

冶金分析，2011，31(10)：38—40 Analysis，2011，31(i0)：38—40 Metallurgical 文章编号：1000—7571(2011)10一0038—03 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 钢铁中全硅 李新丽’，唐健，朱鸭梅 (江苏省理化测试中心，江苏南京210042) 摘 要：介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)测定钢铁合金中全硅的方法。 样品用盐酸和硝酸溶解，不溶物经过滤、干燥、灰化和灼烧后，在950℃温度下用碳酸钠和硼酸 混合熔剂熔融，熔块溶解于滤液中，在优化的工作条件下采用ICP—AES法测定溶液中全硅量。 大量的铁、钠、硼产生基体干扰，但可以用标准加入法消除。本法已用于含硅量不同的标准样 品的测定，得到的测定值与认定值相符，用于钢铁样品中全硅的测定，其结果与国家标准方法 一还原型硅钼酸盐分光光度法的测定结果相符。 关键词：钢铁；全硅；标准加入法；电感耦合等离子体原子发射光谱法 中图分类号：0657．31 文献标识码：A S。 硅是钢中有益元素。当钢中硅量大于0．5％ 洗时间：30S；读数时间，：5 时，就可以作为钢中的一种特殊元素，能增加钢的 1．2试剂 抗张力，提高弹性极限，增强钢的耐热性、耐酸性 混合熔剂：二份碳酸钠和一份硼酸(质量比) 和防腐蚀性等。同时它又是一种有效的脱氧剂。 研磨至粒度小于0．2mm，混匀；硅标准工作溶 mL500 硅经常用在弹簧钢、电工钢、耐热钢等特殊钢 液：25mg／L，取5 mg／L的硅标准溶液 中[1]。目前测定钢铁中硅的国家标准方法有 (钢铁研究总院)于100mL容量瓶中，用水稀释 ICpAES法测定酸溶硅[2]、硅钼蓝分光光度法测至刻度，混匀。 定酸溶硅和全硅[3]、高氯酸脱水重量法测定硅 盐酸和硝酸为优级纯，实验用水为超纯水。 量[4]。用氟离子选择性电极间接测定法¨]、硼氢 1．3实验方法 1 化钾还原一硅钼蓝分光光度法[61等测定钢铁中硅 称取0．1～0．4g(精确到±0．000g)试料 也有文献报道。电感耦合等离子体原子发射光谱 于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水和 10 法(ICP—AES)具有操作简单、灵敏度高、选择性、mL盐酸一硝酸(4+1)混合溶液，低温加热溶 解，溶解过程中可以补加混合酸至反应完全。当 稳定性及重现性好等优点，本文将ICP-AES用于 钢铁中全硅的测定，精密度和准确度均满足要求。 溶液反应停止时，用定量慢速滤纸过滤溶液，滤液 收集于250mL烧杯中。用30mL热水洗烧杯和 1 实验部分 滤纸，用带橡皮头的玻璃棒擦下粘附在烧杯壁上 1．1主要仪器及工作条件 的颗粒并全部转移至滤纸上。将滤纸及残渣置于 铂金坩埚中，干燥、灰化，在高温炉中于950℃灼 VISTA-MPX型电感耦合等离子体发射光谱 仪(美国Varian公司)。 烧。冷