电感耦合等离子体原子发射光谱法测定AZ系列镁合金中磷.pdfVIP

冶金分析，2014，34(4)：61—64 MetallurgicalAnalysis，2014，34(4)：61-64 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 AZ系列镁合金中磷 周西林1，田晓溪2，李芬3，闫立东2，刘守琼1 (1．重庆市计量质量检测研究院铝镁中心，重庆401121；2．辽宁科技大学化学工程学院，辽宁鞍山114051； 3．重庆工业职业技术学院化学工程系，重庆401120) 摘 要：提出了一种快速而准确测定AZ系列镁合金中磷的方法。以盐酸和过氧化氢溶解样 品，选择213．618nm波长的谱线作为分析线，采用基体匹配校准曲线，电感耦合等离子体原 子发射光谱法(ICP—AES)测定试液中磷含量。测定100mL试液中120 ptg磷时，500mg镁、 200 mg铝、10mg锌、1．0mg锰对测定没有干扰。AZ系列镁合金样品基本不合钼和铜，且钼 干扰线的强度很弱和所用仪器对磷与铜谱线的分辨率比较高，因此钼和铜对磷测定的影响可 以不考虑。方法的检出限为0．028mg／L。方法用于测定铸造镁合金中0．0050％～0．15％的 磷含量，测定结果的相对标准偏差在0．57％～2．1％之间，回收率在94％～110％范围。方法 可用于AZ系列镁合金产品中磷成分的质量控制。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；镁合金；磷 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)04—0061—04 大量具有不同性能的镁合金已被开发并广泛 光度法心]，但该法存在操作繁琐，测定时间较长等 应用于汽车工业、电子工业和航空航天工业。常 缺陷，不适用于大规模生产质量控制。用电感耦 合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定镁合 用的AZ系列铸造镁合金中AZ91具有优良的铸 造性能和良好的常温力学性能，已成为使用最广 金中的合金和杂质元素已有报道[3。8]，但用于镁 泛的一类镁合金。由于AZ91镁合金的耐高温性合金中磷的测定未见报道。为保证AZ系列铸造 能较差，因此其使用范围受到限制，为提高其高温 镁合金中磷含量的快速、准确测定，根据文献[2， 性能，可在AZ91镁合金中添加稀有金属元素如9-12]有关内容并结合仪器特点，采用了电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定了AZ系列铸造镁 Mn、Ag、Y、Nd和少量合金元素(如Sb、Sn、Bi、 合金中的磷含量。 Pb、Si等)来提高耐热性。当在AZ91镁合金中添 加Si元素时，其结晶组织中会出现汉字状Mg。Si， 1 实验部分 导致合金的力学性能恶化、脆性增加。为了改变 1．1仪器及其工作条件 这种缺陷，可在AZ91镁合金中添加Si的同时， ICAP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪 加入新型绿色变质剂(Al一3％P中间合金)使汉字 (赛默飞世尔科技有限公司)。 状Mg。Si形貌发生改变，变为细小块状初晶Mg。 150 高频发生器频率：27．12MHz；功率：1 w； Si