电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中砷铜锌.pdfVIP

冶金分析，2016，36(2)：57—60 MetallurgicalAnalysis，2016，36(2)：57—60 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定铅精矿中砷铜锌 赵洪月，齐荣，侯艳霞，周秀霞 (钢研纳克检测技术有限公司，北京100081) 摘 188．980 要：采用盐酸和硝酸溶解样品，高氯酸冒烟除碳，20％(v／v)酸介质中，采用As nm、Cu327．395 328．233 nm、Zn nm为分析线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP— AES)测定铅精矿中砷、铜、锌。结果表明，基体效应对砷、铜、锌的测定结果没有显著影响，使 用无铅基体匹配的方法绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0．9998；方 法中砷、铜、锌的检出限分别为0．0327、0．0240、0．130 mg／L。按照实验方法测定铅精矿标准 样品中砷、铜、锌，结果的相对标准偏差(RSD，咒=7)为0．64％～1．1％；测定值与认定值一致， 并且与碱熔一电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值也相吻合。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铅精矿；酸溶法；砷；铜；锌 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)02—0057—04 铅精矿是铅冶炼工艺的主要原料，铅精矿产品 工作条件下，考察了基体效应对分析的影响。结果 广泛应用于电气、军工、化学、冶金等多个领域[1_3]。表明：基体效应小，方法具有良好的正确度和精密 近年来，随着经济的快速发展，铅精矿的进口量也逐 度，可以满足实验的要求。 年增加。铅精矿中主要包括铅、锡、砷、铜、硅、镁等 1 实验部分 元素，其含量是铅精矿品级划分的重要指标。根据 国标及近年来的文献报道，铅精矿化学成分的分析 1．1仪器及工作条件 方法主要涉及重量法[4]、电感耦合等离子体原子发 725一ES电感耦合等离子体原子发射光谱仪(安 捷伦科技有限公司)。 射光谱法[5]、原子荧光光谱法[6]及滴定法口3等。传 统的前处理方法是以NaOH和Na。O。熔融样品，再 仪器最佳工作条件：RF功率为1．25kw；等离 进行酸化处理。这些方法步骤繁琐、检测周期长、耗 子气流量为15L／rain；雾化气流量为0．65L／min； 能大，并且只能检测一种元素。建立一种同时检测 观测高度为10mm；泵速为35r／min。 铅精矿中多种元素且简便操作的方法，成为冶金分 1．2主要试剂 析工作者的研究重点。 砷、铜、锌单元素标准储备溶液(国家钢铁材料 测试中心)：1 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 000g／mL；砷、铜、锌单元素标准工 因其具有分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、稳定 作溶液：100,ug／mL，由砷、铜、锌单元素标准储备溶 性好、且同时可以检测多种元素等特点，在现代冶金 液逐级稀释而成；铅标准溶液：40mg／mL，准确称 0 分析中得到广泛的应用[8。1…。目前，常用的ICP-取2．000g纯铅(纯度为99．999％)于250mL烧