电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中钾.pdfVIP

66 冶金分析，2014，34(8)：63 66 MetallurgicalAnalysis，2014，34(8)：63 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定偏钒酸钾中钾 成 勇 (攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室，四川攀枝花617000) 摘 要：试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容，以电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积，有效将钾元素检测信号的强度 值调控到适宜水平，确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱干扰以及背景 影响等因素，通过采取优选雾化器压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数以及元 素分析谱线、背景校正位置等措施，并结合基体匹配和同步背景校正方式，消除了碱金属离子、 高钒基体、氩气分子谱带等对试液雾化传输、ICP平衡与激发、背景噪音和元素测定等影响因 素。结果表明：钾的质量分数在40％以下校准曲线呈良好线性关系，相关系数为0．9993。对 本法的精密度和回收率进行试验，得到RSD小于1．0％，平均回收率为103％。方法用于实际 样品中钾测定，测定结果与四苯硼酸钾重量法的测定结果相一致。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)；偏钒酸钾；钾；基体匹配；同步背景校正 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 006304 文章编号2014)08 偏钒酸钾作为化学试剂、催化剂、催干剂、媒 降低背景噪音影响，消除了高钒基体、氩气谱带 染剂等而被广泛应用于釉料、化工触媒、高级陶瓷 所导致的于扰。方法元需采用操作繁琐的内标 制品等工业领域。钾是偏钒酸钾中的主量元素， 校正方式，操作简便，分析速度快，精度和准确 其含量是决定产品质量的关键技术指标。已有文 度高。 献报道采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)和电感 1 实验部分 耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定钒 氧化物口“J、偏钒酸铵口1和偏钒酸钾‘”91中微量杂 1．1主要仪器和试剂 质元素含量，但未见到用于偏钒酸钾中钾的测定 报道。目前偏钒酸钾中钾的测定仅有重量法E”]。 谱仪(美国赛默飞世尔公司)：玻璃同心雾化器和 用重量法测定需要经过沉淀、过滤、洗涤、干燥、 旋流雾室。 AES 钾标准储备溶液：1．00mg／mL，用碳酸钾配 称量等步骤，操作麻烦，分析周期长。ICP 具有操作简单、线性范围宽、消除干扰容易等特 制；盐酸、硝酸为优级纯；五氧化二钒和碳酸钾为 高纯(五氧化二钒和碳酸钾的质量分数均大于 点，本文选择此法测定偏钒酸钾中钾含量。以盐 99．99％)。 酸和硝酸消解样品，通过控制取样量和定容体积， 1．2仪器工作条件 使检测元素的信号强度值适中和方法具有良好动 高频发射功率：800 W；辅助气(Ar)流量：1．0 态线性范围。同时将优选仪器工作参