电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼.pdfVIP

冶金分析，2015，35(8)：29—33 MetallurgicalAnalysis，2015，35(8)：29—33 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 铝合金中硼事口口立下删 胡德声1，周西林一，李芬1，刘爱芬3 (1．重庆工业职业技术学院，重庆401120；2．重庆市计量质量检测研究院铝镁中心，重庆401121； 3．中原特钢股份有限公司，河南济源459008) 摘要：铝合金样品采用氢氧化钠溶液和过氧化氢溶解，稀硫酸酸化，然后置于分液漏斗中， 3时溶液中硼酸和一定量的苯羟乙酸及孔雀石绿缔合成三元络合物，用苯定量萃取，萃取 pH 液直接进入有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)，选择分析谱线 B249．678 nm测定铝合金中硼。通过样品溶解方法、萃取剂、萃取方法及条件(时间和酸度) 的选择，采用基体匹配法消除物理干扰。方法中硼的质量浓度在1．00mg／L以内与其发射强 3，硼的检出限为0．001 度呈线性关系，校准曲线的线性相关系数r一0．999 mg／L。按照实验 方法对标准样品和自备样品分别测定，标准样品的测定值和认定值基本吻合；自备样品测定结 果的相对标准偏差(RSD，咒一10)小于5％，加标回收率为80％～100％，方法可检测铝合金中 质量分数最低为0．0001％的硼。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；萃取；苯羟乙酸；铝合金；硼 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)08—0029—05 硼元素在铝合金材料中，可以是有益的痕量元 为0．000084％的硼；文献I-3-1可测定铝合金中质量 素，例如Al—Ti系合金中加入痕量硼可起到细化铸分数最低为0．043％的硼；文献F43可测定铝硼合金 造组织和焊缝组织的作用，硼质量分数一般控制为 中质量分数最低为2．93％的硼。综合上述铝合金 0．000 1％～o．10％[11；也可以是有害元素，例如在 中测定硼的国标方法和相关文献，无法测定铝合金 核工业所用铝合金中，必须把硼控制为质量分数小 中质量分数在0．001％以下的硼。 于0．0003％[2]。硼元素不管对铝合金有益还是有 根据文献E5—12]有关内容并结合具体情况，采 害，准确测定其含量都是必要的。目前，铝合金中硼 用氢氧化钠溶液溶解样品，通过一定量的苯羟乙酸一 20975．15—2008((铝 的测定方法为国家标准GB／T 孔雀绿一硼缔合成三元络合物，用苯定量萃取，萃取 及铝合金化学分析方法第15部分硼含量的测定》 液直接进入有机进样系统的电感耦合等离子体原子 和GB／T20975．25—2008《铝及铝合金化学分析方 249．678 发射光谱仪，选择分析谱线B am测定铝合 法第25部分电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 金中硼。本方法中硼的检出限为0．001 mg／L，可检 其中，离子选择电极法可检测铝合金中质量分数为 1％的硼。 测铝合金中质量分数最低为0．000 0．001％～5．0％硼；胭脂红分光光度法可检测铝合