电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂离子电池三元正极材料LiNi1-x-yCox MnyO2中钠.pdfVIP

冶金分析，2014，34(11)：42—45 MetallurgicalAnalysis，2014，34(11)：42—45 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂离子 欧阳曦，陈珍华，郑雪琴 (江西江特锂电池材料有限公司，江西宜春336000) 摘 要：在锂离子三元正极材料LiNil-x-yCo。Mn，O：中，钠离子会占据锂离子的位置，钠离子的 存在会降低材料的克容量，因此需要严格控制材料中钠含量。在研究采用电感耦合等离子体 量的条件包括样品的溶解方法、测定介质盐酸的浓度、称样量、仪器参数基础上、建立了锂离子 三元正极材料LiNi。．，Co。Mn，O。中钠的测定方法。方法无需进行基体匹配、添加消电离剂等 烦琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果。方法的回收率在97．8％～103．6％之间，样品 分析结果相对标准偏差小于2．5％，完全能够满足三元正极材料分析的要求。 关键词：三元正极材料；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；钠；锂离子电池 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—757l(2014)11—0042—04 锂离子电池因具有容量大、体积小、工作电压 料中钠的含量是一个关键的指标。镍钴锰酸锂行 高、比能量高、自放电小、循环性能好、使用寿命长 业标准[53规定了该材料中钠的含量，但没有规定 等突出优点而成为世界各国电源材料研究开发的 钠的测试方法，一般按供需双方协商认可的测试 重点。锂离子电池已广泛应用于移动电话、便携 方法测定。 式计算机、摄像机、照相机等电源，并在电动汽车、 钠的测定有很多方法，主要有原子吸收与 大型发电厂的储能电池、UPS电源、医疗仪器电 ICP—AES两种方法。张莉莉等N3对锰酸锂材料 源以及宇宙空间等领域具有重要作用。在当今商 中的杂质钠进行了分析，认为采用火焰原子吸收 业化锂离子正极材料中，钴酸锂开发最早，应用也 光谱法测钠，向校准系列溶液中添加与待测液等 很广泛，但由于受钴资源贫乏，过充导致的不安全 量的Mn和Li基体以及CsCI，可达到基体匹配和 性，使其应用范围受到限制[1。2]；锰酸锂正极材料 消除电离干扰，并控制工作溶液和待测液的盐酸 价格低廉，但循环性能不好[33；镍酸锂材料理论比 浓度目的，使得准确度提高和重现性变好。刘英 容量高，但合成困难[4]；三元材料综合了以上三者 等[7]利用ICP—AES测定了钴酸锂中钠，以锂和钴 的优点，易于合成、价格适中、比容量高、安全性能 进行基体匹配，未加电离剂抑制剂，能得到很好准 好、循环性能好，越来越被广泛应用，目前已用于 确度及精密度。徐金玲等[83采用ICP—AES测钠， 研发动力锂离子电池。 利用内标法，无需基体匹配，得到了很好精密度及 在锂电池行业中，普遍认为钠离子会占据锂 加标回收率。 离子的位置，钠离子的存在会降低材料的克容量。 对于三元正极材料中钠的测定，如果采用基 因此不管是三元前驱体，还是电池级碳酸锂，都要 体匹配方法消除干扰，那么需要用镍、钴、锰和锂 严格控制钠含量。而三元前驱体的制作，目前主 4种基体元素进行匹配，比较麻烦。添加内标就 要是采用NaOH共沉淀法制作，因此三元正极材如同添加消电离剂一样，增加了工作量，影响分析 收稿日期：2014一05—20 126．corn 欧阳曦，陈珍华，郑雪琴．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂离子电池三元 正极材料LiNil_xI，Co。Mn，02中钠．冶金分析，2014，34(11)：42—45 速度。本文通过控制酸度、称样量和调整仪器参 残余盐酸的挥发，不利于后续的酸度控制。实验 数等措施，既无需基体匹配，又不需添加内标