电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素.pdfVIP

48 冶金分析，2016，36(3)：44 Analysis，2016，36(3)：44—48 Metallurgical 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 高碳除尘灰中11种元素 夏 辉1’2，王小强1’2，何沙白h2，颜蕙园1’2，史洁h2，田彩芳1‘2 (1．河南省有色金属地质勘查总院，河南郑州450052； 2．河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室，河南郑州450052) 摘 要：实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元 素测定的影响，并解决了除碳的问题。样品使用马弗炉高温除碳，采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯 酸消解样品灰分，选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模 式，建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、 钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法。在仪器最佳工作条件下，各元素校准曲线线性相关 系数，．均大于0．9995，方法检出限在1．08～26．01mg／kg之间。方法应用于除尘灰实际样品 中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定，结果的相对标准偏差(RSD，船一11)为 0．90％～7．1％，目标元素的加标回收率为90％～117％；按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、 钾、钙、锌，结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；除尘灰；除碳；镁；铝；钾；钙；铬；锰； 铜；钡；铅；镉；锌 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)03—0044—05 6730．14— 随着我国工业的快速发展，建材生产工艺过程 属元素一般采用原子吸收光谱法(GB／T 中产生的除尘灰规模越来越大。除尘灰具有颗粒度 1986铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测 6730．36 小、密度小、易污染环境等特点；但是由于其成分比 定钙和镁量和GB／T 1986铁矿石化学分 较简单(主要是金属和碳)，易于实现资源回收利 析方法原子吸收分光光度法测定铜量)、分光光度 6730．42 用[1_3]。提升除尘灰中有用元素的综合利用效率问法(GB／T 1986铁矿石化学分析方法双 题不仅是工业生产迫切需要解决的课题，也是环境 硫腙光度法测定铅量和GB／T6730．44—1986铁矿 保护工作的重要内容。除尘灰中金属元素成分是体 石化学分析方法l-(2一吡啶偶氮)-2一萘酚光度法测 现其回收利用价值的关键因素，因此利用现有分析 定锌量)等方法n]。这些分析方法步骤繁琐，流程 技术准确、快速地测定其金属元素含量具有十分重 长，且危害环境，难以满足大批量样品的分析检测和 要的意义。但是除尘灰中碳的含量一般较高，质量 环保方面的要求。电感耦合等离子体原子发射光谱 分数一般为10％～50％，在分析测试样品前处理过法(ICP—AES)分析技术具有精密度好、准确度高、检 程中，由于这些大量碳的存在，会对金属元素含量的 出限低、线性动态范围宽、可多元素同时测定等特 准确测定产生不利影响。因此，如何有效地去除碳 点，已广泛应用于冶金行业分析中，逐渐发展成为重 的干扰，成为除尘灰中金属元素成分测试工作的技