电感耦合等离子体发射光谱法测定石煤中的13种元素.pdfVIP

2013年12月 岩矿测试 V01．32，No．6 December2013 ROCKAND MINERALANALYSIS 978—981 文章编号：0254—5357(2013)06—0978—04 电感耦合等离子体发射光谱法测定石煤中的13种元素 吴峥，张飞鸽，张艳 (陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安710054) 关键词：石煤；多元素测定；酸溶；电感耦合等离子体发射光谱法 文献标识码：B 中图分类号：TQ533．1；0657．31 石煤是形成于早元古代和早古生代的一种沉积 表1 ICP—AES工作参数 Table1 ofICP—AES 的可燃性有机岩，大多具有高灰、高硫、低发热量和 Workingparameters 硬度大的特点。其成分除含有机碳外，还含有氧化 工作参数 设定条件 工作参数 设定条件 硅、氧化钙和少量的氧化铁、氧化铝和氧化镁等。石 功率 1150W 蠕动泵泵速 50t／min 冷却气(Ar)流量14．0L／min 总采样时间 20S 煤可作燃料，还可从石煤中提取钒、铀、钼、镍、铜、钴 辅助气(Ar)流量 1 L／rain 高波段曝光 5 S 等金属元素¨。。。 MPa 10S 雾化气压力0．20 低波段曝光 目前石煤中金属元素的分析方法已有文献报 道，主要包括分光光度法‘4。j、电位滴定法。1…、电感 1．2 标准溶液及主要试剂 o。石 耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)等¨1。12 13种元素标准储备溶液(铝铜钴铁钾镁锰钠镍 煤样品的分析难点在于样品中有机物和碳类物质含 磷钛钒锌)：浓度1∥L(中国计量科学研究院国家 量很高，对于样品溶解和分析测试有一定的影响。 标准物质研究中心研制)。 分光光度法和电位滴定法操作繁琐，分析效率低，无 }昆合标准工作溶液：由各元素标准储备溶液逐 法实现多元素同时测定，而且方法检出限无法满足 级稀释，组合配制为系列混合标准溶液，标准溶液浓 微量元素的分析要求。文献[11—14]利用ICP—度见表2，溶液介质为5％硝酸。 AES测定石煤样品中多元素的含量，普遍存在样品 盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯，高氯酸为分析 有机质过高、分解不完全的问题。本文采用高温灼 纯，水为高纯水。 烧样品以去除有机质和碳类物质，再用硝酸一氢氟 表2标准溶液的浓度 酸一高氯酸体系溶矿，稀王水浸提，ICP—AES法测 2 ofmixedcalibrationsolutions 定了石煤中铝铜钴铁钾镁锰钠镍磷钛钒锌13种元 TableConcentrations 素，通过选择适当的分析谱线，采用离峰背景校正法 和干扰背景校正法消除元素的测定干扰，获得了准 确的分析结果。 1实验部分 1．1仪器和工作条件 iCAP6000 Scientific1．3 实验方法 ICP—AES(美国Thermo 公司)，高盐雾化器。仪器工作参数见表l。