电感耦合等离子体发射光谱法测定锰矿石中铝、钙等多种元素.pdfVIP

总第157期 山 西化 工 Total157 2015年第3期 SHANXICHEMICALINDUSTRY No．3。2015 分析与测试 电感耦合等离子体发射光谱法测定锰矿石中 铝、钙等多种元素 张婉玉， 刘喜财 (华北地质勘查局五一四地矿测试研究有限公司，河北 承德067000) 摘要：研究了电感耦合等离子体发射光谱法对锰矿石进行铝、钙、镁、锌、镍、铜、铁、钾、钠、磷多元素同 时测定方法。样品采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸溶矿，以基体匹配法消除基体效应，分析方法的 检出限为0．0002％～O．004 0％，相对标准偏差小于2．48％。本方法测定国家标准样品，其结果在规范 要求的允许误差范围内，满足锰矿石测定的要求。 关键词：锰矿石；电感耦合等离子体发射光谱法；四酸溶矿；测定 中图分类号：0657．31；TH744．”文献标识码：A 文章编号：1004—7050(2015)03．0041一02 锰是钢铁工业的基本原料，具有脱氧、脱硫及调 泵转速50r／rain；观测高度14mm；积分时间30S。 节作用。在其他工业中，用途也很广泛。二氧化锰 1．2试剂 在干电池中作消极剂，在环保事业中用于汽车尾气 盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸，均为优级纯。 和工业用水的净化剂，在有色金属行业供湿法冶金。 实验用水，均为去离子水。 此外，还是化学试剂、医药、焊接、油漆、涂料、合成工 业等的重要原料。 GBW0726 测定锰矿石中铝、钙、镁、锌、镍、铜、铁、钾、钠、 1．3实验方法 磷这10种元素的传统方法，流程长、工序复杂、影响 0 准确称取试样0．200g，于聚四氟乙烯坩埚 结果的不确定因素很多[1屯]。本文采用四酸溶矿、盐 中，加少量水润湿，加10mL盐酸、5 mL硝酸，将坩 酸提取，直接仪器测定。 埚放置在低温电热板上，加热几分钟。然后，加入 通过实验选择最佳仪器条件，方法的精密度、准 5mL氢氟酸，2mL高氯酸，直到白烟冒尽。取下， 确度都可达到地质规范的要求，可行性强。尤其适 稍冷，加10mL盐酸(1+1)使盐类溶解，定容予 用于大批量样品的测定。 100 mL容量瓶中，摇匀待测。 1 实验部分 1．4标准曲线的绘制 1．1仪器和实验条件 0 ZBK334各0．200 g，溶样方法与试样相同，空白实 Icap一6300电感耦合等离子体发射光谱仪，美国 验溶液为标准空白，绘制标准曲线。 热电。 150 2结果与讨论 实验条件：功率1 w；雾化器流速0．7L／rnin； 辅助气流速0．5L／minl冷却气流速14L／min；蠕动 2．1元素分析谱线的选择及检出限