电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中砷的干扰校正方法.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第1l期 Chinese of 2008年11月 Journal 157l～1574 AnalyticalChemistry 电感耦合等离子体质谱法测定 地球化学样品中砷的干扰校正方法 于兆水+ 孙晓玲 张勤 (中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，廊坊065000) 摘要提出通过”Cl”O／52Cr校正柏A，5Cl对75As干扰的数学校正公式，考察了影响测定准确度的因素，包 mol／L 括HCl浓度、铬和钙的含量等，发现0—0．48HCI、0—200 Ixg／L铬和0～60mg／L钙不影响砷的准确测 定；本方法可以明履改善测定HCI介质中砷的准确度和精密度，降低检出限。在此基础上，建立了样品经逆 王水水浴分解，电感耦合等离子体质谱直接测定勘查地球化学样品中砷的方法，方法检ffj限(3s)为 0．12斗g／g。经国家一级地球化学标准物质验证，测定值与标准值吻合。 关键词校正方法，等离子体质谱，砷，地球化学样品 1 引 言 在地球化学研究中，电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)以灵敏度高、检出限低、线性范围宽、可多元 素同时测定等特点得到广泛应用¨。J。尽管ICP—MS的质谱图简单，比其它的光谱分析法干扰少，但是来 自同量异位素、多原子离子、双电荷离子等的质谱重叠干扰也不容忽视，尤其对于单同位素As的测定，由 ICP—MS测定As大多采用与碰撞反应池技术M川或与氧化物发生法哺叫01联用的方式。碰撞反应池技术或 氢化物发生法均须增加附属设备，尤其氢化物发牛法，来自过渡金属元素以及能形成氢化物的元素之间 的干扰有时比较严蕈；而且不同元素氧化物发生的条件相差较大，对多元素同时测定也是一个限制。 本研究提出以”C1160／52Cr校正40Ar”Cl对75As干扰的数学校正方法，即通过测定m／z52和53处的 强度来校正”Ar∞Cl在m／z 正方式相比，准确度、精密度和检出限均有所改善。在此基础上，采用逆乇水水浴分解样品，等离子体质 谱法直接测定土壤和水系沉积物中的微量As，获得了满意的结果。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 X mol／L SeriesII型电感耦合等离子体质谱仪(美同热电公司)。As标准T．作溶液：1 mg／L，0．32 HNO，介质。内标溶液：10¨g／LRh溶液，与样品溶液同时用蠕动泉分别引人，在样品混合线圈内混合 后进入雾化器雾化。实验中所用试剂均为优级纯。 2．2仪器工作参数 入射功率1400W，雾化气流量0．88L／min；冷却气流量：13IJmin，辅助气流量：1．0L／rain，真空 度：(1—3)X10～Pa，测量方式：脉冲；扫描方式：跳峰；积分时间：20ms，分辨率：标准；采样深度： 220 step；采样锥孔径：1．1mm；截取锥孔径：0．75mm。 2．3标准工作曲线的绘制 移取1 As标准溶液0．0、0．5、1．0、2．0、5．0和10．0mL于100mL容量瓶中，用逆t水(2+ mg／L 98)稀释至刻度，摇匀后上机测定。元素测定中所选用的同位素：巧As，绘制相应的标准工作曲线。 2．4样品分析步骤 ‘ 称取0．2500 g样品于25mL比色管巾，片j少量玄离子水润湿后，加入新配置的逆王水(1+1) 2008-04-24收稿：20084)6-03接受 ·F·mail：yzs2006@163．COrn 1572