电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金.pdfVIP

冶金分析，2014，34(12)：44—47 MetallurgicalAnalysis，2014，34(12)：44—47 电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金 2 张翼明1’2，张立锋1’2，周凯红h 4030) (1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头01 摘要：选取60mL逆王水和60 mL王水溶解5～10g样品，在基体浓度不大于5．0mg／mL 时，以1％王水做为测定介质、Rh为内标，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定硫 化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对 5 测定无干扰。方法检出限为0．007ng／mL，测定下限为0．025 ng／mL，回收率为98％～ 104％。方法应用于硫化矿实际样品分析，测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)一致，相对标准偏差(RSD，船一8)在0．78％～3．2％之间。 关键词：电感耦合等离子体质谱法；金；硫化矿 中图分类号：0657．63 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)12—0044—04 金(Au)属于贵重金属，除了货币价值外，在中金的品位较低，需将金分离富集后再测定。常 军事、电子技术、航天航空、化工、陶瓷、医疗等领 采用的分离富集方法有试金法[1“，泡沫塑料富 域都有极其重要的应用。金在自然界中的存在形 集口引、活性炭富集[13]、离子交换分离[14]、有机萃 式比较复杂，可以呈单质、金属互化物、化合物、类 取ll朝等，但这些方法操作繁琐，使得检测流程较 质同象、离子吸附和分散状态等多种形式存在。 长。本方法采用逆王水一王水溶解样品，并结合 由于硫化矿成分的复杂性，直接用王水不能将金 ICP-MS的灵敏度高、检出限低、质谱干扰少等优 全部溶解，一般用氧化性更强的酸破坏其结构口]， 点，不需要分离基体直接测定了矿石中金的含量。 或者用高温焙烧破坏其结构口]，再用王水溶解，才 1 实验部分 能准确测定金的含量。 目前，金的分析方法主要有分光光度法[3]、原 1．1 主要仪器及仪器参数 子吸收光谱法一剞、电感耦合等离子体原子发射光 DRC—e型电感耦合等离子质谱仪(美国PE 谱法(ICP—AES)[7_8]、电感耦合等离子体质谱法公司)，主要参数见表1。 (ICP—MS)[9]、电化学分析法[1叩等。由于硫化矿 表1仪器工作参数 Table1 Instrument operatingparameters 参数Parameters 数值Value 参数Parameters 数值Value RF功率／w 1 i00 分辨率(10％峰高) (0．70±0．1) 等离子气流量(Ar)／(L／rain) 15 测量方式 跳峰 辅助气流量(Ar)／(L／rain) 1．2 测量点／峰 1 雾化气流量(At)／(L／min)0．82 扫描次数