电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌.pdfVIP

冶金分析，2011，31(3)：50—54 MetallurgicalAnalysis，2011，31(3)：50—54 文章编号：1000一7571(2011)03一0050—05 电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中 铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌 张立锋“”，张翼明1’2，周凯红1’2 (1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头014030) 摘要：建立了电感耦和等离子体质谱法测定钕铁硼中微量元素的方法。通过实验选择了测 定质量数，测定Nb、Zr时，选择了氢氟酸加入量，并进行了测定酸度和基体效应实验。考察了 以Rh、In、Cs和Tl为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正，根据实验结果选择Cs为 最佳校正内标。各元素测定下限为0．095～0．56ng／mL，回收率为(rt=20)为96％～108％。 用电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)进行样品对照分析，结果一致。实际样品测定的 RSD在2．7％～7．3％之间。 关键词：电感耦合等离子体质谱法；钕铁硼；铝；钴；铜；镓；锆；铽；钛；铌 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 稀土永磁材料已广泛应用于航天、仪器仪表、 其它方法具有多元素同时测定、检出限低、动态范 家电、医疗等方面。钕铁硼永磁合金是磁性能优 围宽等优点。陆英槐¨]等应用ICP—MS测定了氟 异、价格低廉的永磁材料。铝、钴、铜、镓、锆、铽、 钛、铌等元素的加入可提高钕铁硼稀土永磁体的 Ta等元素，Akio 矫顽力、居里温度、盛能积、耐烧结温度，降低不可 逆损失、温度系数等[1-3]。这些元素的含量对钕方法。但用ICP-MS法测定钕铁硼中微量元素报 铁硼的性能有重要影响。 道甚少。本文对钕铁硼中元素Nb、Zr采用氟化 目前，测定钕铁硼中主量元素和次量元素的 分离后测定，对铝、钴、铜、镓、铽、钛元素则在试样 方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—溶解稀释后直接测定。利用内标法解决了因牌号 AES)、X射线荧光光谱法、化学比色法等。但用不同，基体元素含量不同而需要基体匹配法测定 X射线荧光光谱法测定钕铁硼各元素时，需要将 样品铸成和样品锅一样大小的铸片，这样就带来 Ga、Ti、Zr、Nb的问题。 了样品薄厚不均匀，各个元素分布不均匀等问题。 1 实验部分 化学法测定钕铁硼各元素时，需要分离等手段，操 1．1仪器及工作参数 作步骤繁杂，测定周期比较长。ICP—AES法H_53 测定钕铁硼中各元素时，时间短，操作简单，但是 DRC-e型电感耦合等离子质谱仪(美国PE 需要用基体匹配法测定，由于生产钕铁硼时，每一 公司)，主要参数见表1。 1．2试剂 个牌号对应着不同的主量元素Pr、Nd、B、Dy和 微量元素，需要配置很多条校准曲线，这就增加了 铟、铯、铊、铑、铝、钴、铜、镓、铽、钛单一标准 测定的时间和降低了测定速度。昂贵的高纯稀土 溶液(国家标准物质中心提供，2％HNO。介质)： 基体也大大地增加了检测成本。 1 mg／mL；锆、铌单一标准溶液(国家标准物质中 电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)相比于心提供，2％HF介质)：1mg／mL；铝、钴、铜、镓、 收稿日期：2010--06—29 ～ 一50一 张立锋，张翼明．周凯红．电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝、 钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌．冶金分析，201I，31(3)：50—