电感耦合等离子体质谱法测定锡粉基体的记忆效应研究.pdfVIP

冶金分析，2015，35(12)：卜4 MetallurgicalAnalysis，2015，35(12)：1-4 电感耦合等离子体质谱法测定 锡粉基体的记忆效应研究 侯艳霞，刘庆彬，胡净宇，孟子敬 (钢研纳克检测技术有限公司，北京100081) 摘 要：锡在质谱仪中的记忆效应较为严重，故消除锡粉基体效应是采用质谱法对锡粉中杂质 元素进行测定的前提。采用王水加热溶解锡粉样品后，加入4mL氢溴酸一盐酸混酸(v／v一 1：1)，于110℃高温下挥发除锡约0．5 h，重复挥发过程共3次，以气溶胶稀释一电感耦合等离 子体质谱法(ICP—MS)测定了样品中铅、铟、锰、锌的含量。实验表明：锡粉经过前处理后，样品 溶液中锡的残留量均小于样品质量的0．04％；优化后的仪器参数为，载气流量0．60L／rain，稀 释气流量0．42 L／min。将方法应用于锡粉实际样品中铅、铟、锰和锌的测定，相对标准偏差为 3．6％～4．7％，回收率为89％～110％。选取一锡粉样品，分别按照实验方法和电感耦合等离 子体原子发射光谱法对这4种元素进行测定，结果基本一致。 关键词：气溶胶稀释；电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)；锡粉；铅；铟；锰；锌 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)12-000卜04 锡粉是目前被广泛应用于冶金、机械行业的一 气溶胶稀释一ICP—MS测定高纯锡粉中铅铟锰锌的 种有色金属材料，其纯度对用途有不同程度的影 方法。方法操作简单，适用于批量样品的快速分析 响L1]，所以测定锡粉中痕量元素的含量有着重要的 测定。 意义。目前测定高纯锡中微量元素的方法有滴定 1 实验部分 法、分光光度法[2]、原子吸收光谱法(AAS)[3]、电感 1．1 主要仪器及工作条件 耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)[4。71等。 滴定法、分光光度法前处理过程繁琐；AAS无法实 现多元素同时测定；ICP—AES的测定下限相对较公司)；750ES电感耦合等离子体发射光谱仪(美国 高，存在一定的局限性。 艾科浦)。 电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)是近年来 仪器工作条件：功率为1580 常用于痕量及超痕量元素分析的一种有效手 kW；冷却气流量 为15．0 段[8。1…，具有检出限低、干扰少、分析快速等优势。 L／min；载气流量为0．60L／min；稀释气流 量为0．42L／rain；泵速为0．1r／s；待测元素同位素 气溶胶稀释技术(HMI)是一种被广泛应用的样品 In、55Mn、66 引入技术，以氩气为稀释气，在样品雾化后、形成等 为208Pb、115 Zn，内标元素同位素为103Rh、 离子体之前对样品进行稀释，可减少锥口沉积，提高 187Re。 仪器稳定性，进而降低基体的记忆效应。锡在质谱 1．2主要试剂 仪中的记忆效应较高，所以进行有效的基体分离，并 铅、铟、锰、锌、铑、铼单元素标准储备溶液(国家 00