电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中铌钨锆.pdfVIP

冶金分析，2014，34(11)：5I-55 MetallurgicalAnalysis，2014，34(11)：5i-55 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定钢中铌钨锆 杨丽荣1，于媛君1，亢德华1，顾继红1，顾兰兰2，王铁1 (1．鞍钢集团钢铁研究院，辽宁鞍山114009；2．鞍钢股份质量检测中心，辽宁鞍山114003) 摘要：采用硫酸和硝酸溶解样品，加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液 中铌、钨和锆水解，在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP— AES)测定试液中铌、钨、锆含量，从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法。研究表明：通过加 热，0．1g钢样能溶解于15mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中，且冒硫酸烟后出现的盐类，加入10 mL4．0 316．340 343．823 207．011 g／L草酸铵溶液可将其溶解完全。以Nb nm，Zr nm，W 5， nm为分析谱线，采用基体匹配方法克服基体干扰。待测元素校准曲线相关系数大于0．999 铌、钨和锆的检出限分别为1．9、9．9和3．2 标准样品中铌、钨和锆的测定，结果与认定值相符，相对标准偏差(九一10)分别为1．7％，1．1％ 和2．1％，加标回收率在97％～104％之间。对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢) 及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定，测定值与认定值或参考值相符。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钢；铌；钨；锆 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571【2014)11—0051—05 铌、钨、锆是钢中合金元素，其含量对钢的性 试样，且0．1 g酒石酸 g样品溶解后需要加入约2 能有很大影响。铌可使钢的晶粒细化，降低钢的 来溶解盐类。氢氟酸腐蚀石英进样系统，对仪器 过热敏感性及回火脆性；钨可以提高钢的蠕变强 造成污染；使用大量磷酸溶样同样会污染仪器，影 度，又是钢中碳化物的强促进剂；锆可提高钢的强 响日常分析试样中磷的测定；加入酒石酸会使试 度与硬度，改善钢的焊接性能等[1]。因此对钢中 液中盐量增加，即增加了试液中总固体溶解量 铌、钨、锆含量的快速、准确测定尤为重要。 (TDS)，不仅会造成谱线和背景干扰，还容易引起 测定钢中铌、钨、锆有经典的光度法，如国家 雾化系统及ICP炬管堵塞。针对以上问题，本文 223．66—采用硫酸和硝酸溶解样品，以少量草酸铵为络合 标准方法(GB／T223．39—1994、GB／T 223．30一剂(处理0．1g样品加0．08g草酸铵)防止铌、钨、 1989、GB／T223．43—2008和GB／T 1994)。此类方法都是单元素测定，分析时间长，锆的水解，同时降低了试液中TDS，从而建立了 ICP—AES测定钢中铌、钨、锆的方法。 操作繁琐，难以满足现代企业对科研生产中样品 的快速、准确分析的要求。电感耦合等离子体原 1 实验部分 子发射光谱法(ICP—AEs)具有灵敏度高、精密度 1．1主要仪器 好、线性范围宽、可多元素同时测定等优点[2]，已 SPECTRO