电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼.pdfVIP

56 冶金分析，2014，34(6)：53 56 MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：53 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 钼矿石中的钨钼 王风，程相恩，陈传伟 (河南省有色金属地质矿产局第六地质大队，河南洛阳471002) 摘 要：运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样，直接以盐酸柠檬酸过氧化氢混合酸提取熔融物来 207．912 202．031 避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W nlTl和Mo nlTl谱线作为 钨、钼的分析线，Co240．725 nlTl为内标线，消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响，建立 了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0．010 ug／ ug／mL，测 与认定值相符，相对标准偏差(RSD，咒一8)为1．2％～3．6％。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)；钼矿石；熔融；过氧化钠；混合酸；钨；钼 中图分类号：0657．31 005304 文献标志码：A 文章编号2014)06 我国钼矿资源具有“总储量大，富矿少，贫矿 1 实验部分 多，共、伴生矿多，单矿种少”等特点。豫西地区栾 川I县境内的钼矿普遍伴生钨，以前对钼矿石中低 1．1 仪器及其主要工作参数 含量钨的检测手段少，导致钼矿资源开发过程中 C 综合利用水平较低、钨资源浪费严重等问题。提 国热电仪器公司)。 高钨、钼的检测水平对提高我国资源开发和综合 样品清洗时问：20S；积分时问：10S；功率： 利用水平具有重要意义。 1 150 W；等离子体气流量：0．5 钼矿石中钨、钼的测定一般采用重量法口]、分 力：0．22MPa，蠕动泵转速：120 rpm；观测方式： 光光度法[2“]、原子吸收光谱法(AAS)[7]、电感耦 水平观测。 合等离子体质谱法(ICPMS)口]、电感耦合等离子 1．2试剂 钨标准储备溶液(中国计量科学研究院)： 体原子发射光谱法(ICPAES)[9。131等。用ICP AES测定钼矿中钨、钼一般采用酸处理试样，不 1 000 但易引起钨酸和钼酸沉淀，而且操作步骤多，易造 究院)：1000 成样品损失，导致结果偏低。本文在高温下采用 定量上述浓度的标准储备液配制成钨、钼质量浓