电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌和钽.pdfVIP

冶金分析，2012，32(3)：48—50 MetallurgicalAnalysis，2012，32(3)：48—50 文章编号：1000—7571(2012)03一0048一03。 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 铌铁中铌和钽 李韶梅，王国增，赵军，刘爱霞 (河北钢铁集团邯钢技术中心，河北邯郸056015) 摘要：介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锟铱中铌和钽的方法。 试样采用氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟，酒石酸钾钠络舍的方法，有效地克服了由于铌、钽水解 难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物 质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线，消除了基体和共存元素对测定的影响。在优化的条 件下用拟定的方法测定铌铗标准物质中的铌和钽，测定结果的相对标准偏差(，l=6)分剐为 ’ 0．17％和0．60％，且测定值与认定值一致。 关键词：铌铁；铌；钽；电感耦舍等离子体原子发射光谱法 中图分类号：0657·31 文献标识码：A 铌铁合金广泛应用于炼钢，铌作为合金元素 仪(美国ThermoFisher公司)。 加入钢中可使钢粒细化，改善钢的性能，增加钢的 1．2仪器工作参数 强度和韧性。铌铁中铌的测量，常用国标 发生器功率；1100W；雾化气压力：．0．20 GB3654．1—83方法‘13或单宁酸水解重量法‘“，两MPa；辅助气流量：0．5L／rain；蠕动泵转，速： 者试验周期长，操作步骤繁琐。同样，可以采用化 50￡／min；观察高度：12mm；积分时间：20S，长波 295．088rim， 学湿法测定钽[“，铌和钽互相干扰，需要分离，步 为128i短波为8S；分析谱线：Nb Ta’240．063 骤繁琐。也有采用光度法[4]测定铌铁中铌的报 nm。 道，分析速度虽有很大的提高，但与电感耦合等离 1．3试剂 一酒石酸钾钠溶液：300g／L，称30g酒石酸钾 子体原子发射光谱法(ICP—AES)相比，Nb和Ta 钠溶于少量水中，并稀释至i00mL；纯铁(铁的质 不能同时测定。且操作不如ICP-AES简单和快 量分数为99．99％)。 速。文献E51采用ICP-AES测定铌铁中铌，但它 采用的是HF—HN03溶样，须采用耐氢氟酸腐蚀 实验用水均为去离子水。 雾化器。 1．4实验方法 0 mL 本文通过用硫酸冒烟。酒石酸钾钠络合的方 称取0．100g试样于铂金坩埚中，加5 法，有效克服了锯钽易水解的困难，实现了应用 氢氟酸，滴加5mL硝酸，剧烈反应停止后，低温 加热。试样完全溶解后，加5mL硫酸，在电热板 ICP-AES同时测定铌铁中铌和钽的目的。方法 mL 具有简便、快速、准确的优点，且能满足炼钢的生 上加热至冒硫酸烟，取下。冷却后．加入30 产需要。