电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素.pdfVIP

冶金分析，2014，34(i1)：46—50 MetallurgicalAnalysis，2014，34(11)：46—50 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 银中8种杂质元素 罗荣根 (福建紫金矿冶测试技术有限公司，福建上杭364200) 摘 要：采用硝酸一过氧化氢混合溶液分解样品，酒石酸防止锑、铋等元素水解，抗坏血酸还原 后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸一过氧化氢一酒石酸混合溶液分解，盐酸沉淀分离基体银 以消除基体干扰，合并滤液，并在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP— AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验，确定了适宜称 样量为0．50～1．00g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法 对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定，测定结果与国标方法相符，相对标准偏差 均小于5．0％。 关键词：银；杂质元素；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)11—0046—05 由于杰出的电热传导性、较高的感光性和光 践过程中发现Pb、Bi回收率偏低，重现性较差。 发射性，白银在大多数使用领域拥有不可替代的 董清木等[5嵋1采用不分离基体的ICP—AES测定， 位置，尤其在需要可靠性、精密性和安全性的高技 虽然结果可达到较高准确度，但对ICP—AES仪器 术领域中，白银的使用更具优势。在这种背景下 的雾化器、管道及矩管损害较大；刘伟等[13]报道 银市场贸易频繁，而监控银的质量显得尤为重要。 了使用硝酸溶解一抗坏血酸还原一氯化银沉淀的 目前银中杂质元素的测定通常采用国家标准方 ICP—AES法测定，测定元素种类达20种，且分离 法口]、国际标准方法[2]、火花源原子发射光谱了基体，但在实践中发现，使用硝酸(1+1)溶解银 法[3。41或其他文献报道的电感耦合等离子体原子样品，不能较好溶解银中微量Pd元素，并且在使 发射光谱(ICP—AES)法[5。…。现行的国家标准用该方法的过程中，发现Pb、Bi、Sb、Se、Te等元 (GB／T11067—2006银化学分析方法)不能多元素的回收率和重现性差。为此，本文对刘伟等 素同时检测，流程较长，操作繁琐。火花源原子发 n胡报道的方法做了改进，使用硝酸一过氧化氢混 射光谱法虽然测定速度快，但对高含量杂质元素 合溶液分解试样很好地溶解了银中的Pd等元 的测定精密度较差。 素，在抗坏血酸还原之前加入酒石酸溶液防止了 ICP—AES法具有灵敏度高、干扰小、线性范大部分Pb、Bi、Sb、Se、Te等元素水解，氯化银沉 围宽并能连续测定多元素等优点，在银中杂质元 淀之前加入酒石酸溶液防止了小部分Pb、Bi、Sb、 素的检测领域已得到广泛应用，但在样品前处理 Se、Te等元素的水解。这样可以避免目标元素由 方面，不同的前处理方法对测定元素、测定结果等 于操作原因造成的损失，从而解决Pb、Bi、Sb、Se、 都有影响。在众多ICP—AES法测定银中杂质的Te等目标元素回收率偏低的问题，且测定结果重 15096—2008) 文献报道中，现行的国际标准(ISO 现性好。实际样品分析表明，本方法在精密度与 等[2’71采用盐酸分离基体后ICP—AES测定，在实准确度均满足日常检测要求。 收稿日期：2014—04—14 qq·corn 一46— 罗荣根．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素． 冶金分析，2014，34(11)：46—50 1．2主要