电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿中的铌和铈.pdfVIP

2015年第34卷第1期150。154页云南地质 cN53—1041／PIssNl004—1885 电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿中的铌和铈 赵蓓蕾1，范立柱2 (1．云南国土资源职业学院，云南昆明650217；2．中国冶金一局测试中心，河北燕郊065201) 摘要：样品处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸高温溶解，之后使用Hcl和酒石酸提取，再进行电感 耦合等离子体发射光谱法测定铌和铈的含量。论文详细讨论了样品分解酸的用量及检测波长的选择。方法简 便快捷，测试成果准确可靠。 关键词：发射光谱法； 铌、铈测定 中图分类号：0656．31文献标识码：A 文章编号：1004-1885(2015)1—150_4 稀土矿石中含有丰富的稀土铌、铈、钽等元素，矿石中测定铌、铈等元素的方法很多，主要有：等离 子发射光谱法测定白云鄂博矿及铌物相中的铌…纸色谱分离电感耦合等离子体发射光谱法i贝4定地质样品 中的铌、钽心1；等离子质谱法测定矿石中的铌、钽、锆、铪、铀[31；由于稀土矿石中的基体成分复杂， 溶样的方法较多，有将样品置于铂金坩埚中，加酸溶解、微波消解、碱熔Mo等方法。有的资料选用碱熔， 酒石酸和盐酸酸化，稀释后电感耦合等离子体发射光谱法测定选矿产品中铌、钽、钨和锡。但由于盐份 大，导致易堵塞雾化器，并且检出限高。有资料选用碱熔后，在弱酸介质中用丹宁沉淀铌，然后灰化，氢 氟酸溶解，等离子体发射光谱法测定铌和钽，此法分析流程长，要用聚四氟乙烯的雾化器。 一般铌矿石可用氢氟酸和硫酸分解。铈矿石如铈硅石、独居石、磷酸铈矿、碳酸铈矿等可被盐酸和硫 酸等分解，对难溶的稀土铌钽矿物则可用氢氟酸和硫酸分解。 本文采用试样用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸高温溶样，用Hcl和酒石酸提取，电感耦合等离子体原 子发射光谱法测定铌和铈含量。方法简便快捷，准确可靠，测定范围宽，适用性广，用于岩石和选矿产品 中铌和铈的测定。 0．59％一5．24％。 本方法仪器检出限：Nb：0．0036斗∥mLce：0．0203斗g／mL 方法检出限：Nb：2斗g／g．Ce：10斗∥g 1 实验部分 1．1 主要仪器及工作条件 1116300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国ne肿oFisher公司)。主要参数见表1。 表1仪器主要工作参数 of Tab．1MainPammetershlstr哪蚰t 射频功率 冷却气流量 一曲 辅助气流量 ‰幽 雾化气压力 舢胍 样品提升速度 刚锰 收稿日期：2014—10-22 作者简介：赵蓓蕾(1975一)，女，陕西西安市人，高级工程师，长期从事岩矿分析测试及质量管理和教学研究。 152 云 南 地 质 34卷 2．3检出限 测空白溶液见表4。 表4方法检出限 Lim礼OfMethOd Tab．4Detection 元素 测量值(ug／lIll) sD Nb 0．0014 O．0036 O．0001 0．0035 0．0020 0．0014 0．0010 0．0010 O．0012 Ce 0．0013 O．0024 O．0041 0．010 0．0174 0．0149 0．0177 0．0140 0．0068 铌的方法检出限为0．0036ug／rnl，