电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼.pdfVIP

冶金分析，2014，34(11)：61—64 MetallurgicalAnalysis，2014，34(11)：61—64 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 碳化钼催化剂中钼 李延超，李来平，张新，刘燕 (西北有色金属研究院，陕西西安710016) 摘要：研究了电感耦合等离子原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼的测定条件包括溶样 酸、仪器参数、分析线和干扰的消除等，在此基础上建立了碳化钼催化剂中钼的测定方法。样 品用HNO。、HF、HCl0。的混酸溶解处理后，在体积分数为2．5％的硝酸和1％氢氟酸混酸介 质中，以Mo 202．030{166)nm作为分析谱线，采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定。通 过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置，避免了光谱干扰。方法应用于碳化钼催化剂样品中 钼的测定，结果与重量法(GB 50591—85)一致，相对标准偏差(押一6)小于1．5％，回收率在 99％～100％之间。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；碳化钼催化剂；钼 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)11—0061—04 近年来，加氢脱硫和加氢脱氮技术已成为能 样，过程繁琐，且只适合测定较高含量的钼。近年 源使用过程中清洁燃烧的主要措施，传统类型的 来，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP— 加氢催化剂已不能满足当今油品及环保指标的要 AES)因具有检出限低、线性范围宽、基体干扰小、 求，经常使用的贵金属类催化剂，因为成本过高成 分析速度快等优点被广泛应用于化学分析领 为环保催化和化工催化行业使用的瓶颈。20世 域[1“11]。由于碳化钼催化剂中钼含量范围较宽， 纪90年代Ledoux等报道了VIB族金属的碳化 相对其它矿物中钼含量而言，基体影响较小，因 物具有类似于贵金属的特性，从此，具有独特的电 此，采用HNO。、HF、HCl0。的混合酸溶解样品， 子结构和优良的催化性能的碳化钼成为新型催化 通过ICP—AES测定，可以获得碳化钼催化剂中钼 剂领域使用的一热门材料口_2]，碳化钼催化剂中 的准确测定结果。 钼的准确测定也引起分析工作者的关注。 1 实验部分 常见的钼及含钼化合物的分析方法有重量法 (YB／T5039—93和GB 50591—85)、EDTA滴定1．1 主要仪器及工作条件 法(GB3825—83)、氧化还原滴定法[3。4]、硫氰酸盐 分光光度法口。71以及x一射线荧光光谱法¨。]。重光谱仪(美国TJA公司)，带耐氢氟酸进样系统。 量法和滴定法操作繁琐，试剂消耗量大，分析周期 仪器工作条件：样品清洗时间为35s，样品 长；硫氰酸盐分光光度法虽然操作简便，分析速度 清洗速度为1．95 mL／min，样品分析速度为 1．48 200 快，但由于显色剂和溶液酸碱度的影响，常常使得 mL／min，积分时间为5S，功率为1 W， 测定结果出现偏差；熔融制样X一射线荧光光谱法 冷却气流量为14L／min，雾化器压力为172．36 虽可以克服矿物效应和粒度效应、降低元素间吸 kPa，辅助气流量为1．0L／min，氩气的体积分数 收增强效应，但是需要制定标准曲线或熔融法制 大于99．995％。 收稿日期：2013—12—2