电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量.pdfVIP

冶金分析，2013，33(9)：70—72 MetallurgicalAnalysis，2013，33(9)：70—72 文章编号：1000—7571(2013)09一0070—03 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定钒铁中硫含量 唐华应，方艳，刘惠丽 (四JllJll投峨眉铁合金(集团)有限责任公司技术中心，四川峨眉614222) 摘 am 或$182．034nm的光谱线作为硫的分析线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒 铁中硫含量的方法。采用在标准溶液中补加基体溶液绘制校准曲线来消除基体干扰。结果表 8，线性相关系 明，采用S180．731nm(185)作分析线时线性回归方程为j一3．0339p+0．337 数大于0．999，检出限为0．009 nm(184)作分析线时线性回归方程为 4“g／mL；采用$182．034 J一2．586 3．D一0．2965，线性相关系数也大于0．999，检出限为0．020 pg／mL。方法应用于钒 值一致，相对标准偏差(7／一7)分别为5．9％和2．7％。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；硫；钒铁；基体匹配 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 钒铁中硫含量测定的国家标准(GB／nm，级次185或182．034nm，级次184。实验采 T8704．3—1997)采用红外线吸收法，日本标准(JIS用182．034nm(级次184)波长的谱线作为硫的分 G 析线。 1318—1998，2003)采用红外法和燃烧中和法。 红外法操作简便，但存在方法不能溯源，且因测定 1．2主要试剂 硝酸：1+2；盐酸：1+1；钒溶液：20 结果是用标样换算，易产生误差传递。电感耦合等 mg／mL， 用高纯五氧化二钒配制；铁溶液：20mg／mL，用 离子体原子发射光谱法(ICPLAES)在冶金分析领 域已得到广泛的应用n‘6]，但用于钒铁的报道不 高纯铁配制；硫标准储备溶液：700,ug／mL，准确 8 称取1．911g预先于105～110℃烘干的硫酸钾 多‘7。9]。用ICP-AES测定硫多见于石油、化工[10。11] 产品，未见到用于钒铁合金中硫测定的相关报道。 (优级纯)，置于200mL烧杯中，加水溶解后移入 500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；硫标准 本文采用王水溶解试样，建立了电感耦合等离子体 原子发射光谱测定钒铁中硫含量的新方法。 工作溶液：28．0弘g／mL，逐级稀释硫标准储备溶 液而得。 1 实验部分 1．3实验方法