电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素.pdfVIP

冶金分析，2014，34(11)：37—4i MetallurgicalAnalysis，2014，34(11)：37—41 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 钒铁合金中杂质元素 杨新能，冯宗平，羊绍松，罗 平 (攀枝花钢钒有限公司制造部，四川攀枝花617000) 摘 要：建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si，Mn，P， Al，Ti，Ni，Cr，Cu，AS元素含量的分析方法。提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法， 克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端。基 体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除。在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定，方 法检出限为2～42址g／L。方法用于测定钒铁标准样品和合成样品，各元素的测定值与认定值 或合成值一致，相对标准偏差(押一10)在0．7％～9．8％范围。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；钒铁；酸溶；碱熔；杂质元素 中图分类号：0657。31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)11—0037—05 钒铁合金是炼钢用合金添加剂，钢中加入钒 时为避免大量碱金属离子影响测定，称样量小，检 铁，可以细化晶粒，提高钢的强度、韧性、延展性和 出限相对较高，不能满足样品中砷等痕量杂质元 耐热性。钒铁合金的杂质元素对钢的性能有影 素定量分析的需要。本文在参考相关文献的基础 响，现行钒铁国家标准(GB／T4139—2012)仅对上，提出了酸溶与碱熔相结合方法分解样品，用基 J。近 体匹配方法消除基体效应，选用适宜分析条件，建 硅、磷、铝、锰等4个杂质元素含量有要求u 年来，随着纯净钢技术发展，需要准确控制添加剂 立了ICP—AES同时测定钒铁中9种杂质元素含 引入钢水的杂质元素，提出了对铜、铬、镍、钛、砷 量的方法，用于实际样品分析，获得了满意的测定 等杂质元素检测的要求。因此，准确快速测定钒 结果。 铁中更多杂质元素非常必要。 1 实验部分 钒铁合金中硅、磷、铝、锰等元素的测定普遍 1．1 主要仪器及工作条件 采用滴定法(GB／T8704．8—2009)、重量法(GB／ ICAP一6300电感耦合等离子体原子发射光谱 T8704．6—2007)、光度法(GB／T8704．7—2009， GB／T8704．8—2009)和原子吸收光度法(GB／仪(美国赛默飞世尔科技有限公司)。仪器测量参 T8704．7—2009)，这些传统的湿法化学分析仅能数见表1。 单元素测定，分析周期长，灵敏度低，不能适应现 1．2主要试剂 代工业生产需要。电感耦合等离子体原子发射光 硅、磷、铝、锰、铜、铬、镍、钛、砷单元素标准储 备溶液：1mg／mL；磷、锰、铜、铬、镍、钛、砷标准 谱(ICP—AES)具有多元素同时测定、分析范围广、 检出限低、选择性好等优点，已广泛应用于金属及 溶液：0．1mg／mL；混合熔剂：研(碳酸钠)：m(硼 合金的分析中口]。近年来，已有文献报道用ICP—酸)一2：1；高纯五氧化二钒：V：O。质量分数不 小于99．99％；高纯铁粉：Fe质量分数不小于 AES同时测定钒铁合金杂质元素瞳_lo]。样品分解 方法有酸溶法和碱熔法，但这两种方法均有局限 99．99％；无水碳酸钠；硼酸；盐酸(1+1)；硝酸 性。采用酸溶法时样品分解不完全；采用碱熔法 (1+1)。