电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌.pdfVIP

冶金分析，2015，35(4)：68—72 MetallurgicalAnalysis，2015，35(4)：68—72 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009554 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌 周恺，孙宝莲，禄妮，董岐 (西北有色金属研究院，陕西西安710016) 摘要：采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150℃温度下加压消解样品2h，样品溶解完全后，采 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240．272 {140)nm光谱线作为钌分析线，并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条 050 件为：射频功率1 W，观测高度14 mm，雾化气流量0．6L／min，辅助气流量1．0L／min，冷 却气流量12 L／min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服，铝和钒对测定没有干 扰。在此工作条件下，对TC23钛合金样品中钌量进行测定，相对标准偏差(n=11)为1．4％， 将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对，基本一致。 关键词：钛合金；钌；加压消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；参数优化 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)04—0068—05 钛及钛合金广泛应用于航空航天、化工、轻工、 射光谱法准确测定试样中钌，对仪器工作状态及工 电力、制药、纺织、机械、石油化工等领域，我国作为 作参数进行了优化，并考察了共存元素干扰及消除 钛的生产、消费大国，对世界钛行业起着举足轻重的 方法。将分析结果进行统计并与多家实验室数据比 作用[1。2]。在国家标准(GB／T3620．1—2007钛及对，证明了方法具有较高准确度及精密度。 钛合金产品标准)中，新增了TC23(Ti一6A1—4V一 1 实验部分 0．1Ru)和TA26(Ti一3A1-2．5v．0．1Ru)两种含钌钛 1．1 合金，合金中钌的质量分数均在0．08％～0．14％范 主要仪器 ICAP 围。合金中钌量的高低对其耐蚀性能有很大影响， 7000型高分辨率全谱直读等离子体原子发 4698— 需要准确测定，但现行的国家标准(GB／T 射光谱仪(美国TJA公司)；聚四氟乙烯高压消解罐。 1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法)中并没有1．2样品与试剂 相应钌的分析方法，因此需对钛合金中钌的测定进 行研究，并制定出相应的分析方法。 目前测定钌的主要方法有分光光度法口。5]、氢还 1)；氢氟酸(1+1)；钌标准储备溶液：l 000“g／mL 原重量法‘“、原子吸收光谱法E…、极谱法‘8|、原子发 (国家有色金属及电子材料分析测试中心)。 射光谱法[9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法 所用试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水。 (ICP—AES)[1““1等。其中ICP-AES法具有简便、快1．3实验方法 速，基体干扰小，精度高等特点，特别适用于含钌质 1．3．1试样处理 1 量分数为0．05％～0．50％的钛合金的测定。本文 称取0．200g钛合金样品(精确至0．000