电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铌锆合金中痕量磷.pdfVIP

冶金分析，2012，32(3)：35-39 r MetallurgicalAnalysis，2012，32(3)：35—39 文章编号：1000一757112012103一0035一05 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 ， 钴铌锆合金中痕量磷 ．马海斌1’2，孙优贤1，王明海～，王健2 (1．浙江大学控翩科学与工程学系，浙江杭州310058} 2．聚光辩技(it州)股份有限公司，浙江杭州310052；3．钢铁研究总院，北京100081) 二 二’-，一 ，。：‘ 摘要：样品经硝酸和氢氟酸分解后，以高纯钴为基体配制校准系列溶液，在电感耦舍等离子 体原子发射光谱仅上测定了样品溶液中磷含量。通过试验确定了酸度、样品提升量、雾化气流 速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件。铌和铬的干扰试验结果表明，样品中的铌和锆不影 响磷含量的测定。考察了快速自动谱线拟合技术(FACT)，结果表明，使用该技术能够消除 Co178．205 178．222 213．618 ilm谱线对P178．222／Im的干扰。在用Pnm和P nm作分析 线测定磷时，方法的检出限分别为0．0006％和0．0005％(相对予0．：2 g样品，定客至50 mL)，加标回收率在93％～112％之问，相对标准偏差小于10％(竹s7)。本方法测定样品中磷 含量的结果同先度法测定结果相符。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钴铌锆舍金；磷；快速自动谱线拟合 r- 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 213．618 钴铌锆合金是一种磁性材料。主要用作记忆 结果一致，试验表明使用P nm谱线测定 材料的镀膜，如计算机硬盘表面的记忆涂层。钻 时没有光谱干扰．可以直接用于测定。 铌锆合金中钴含量在85％左右，铌含量在13％左 l实验部分 右，锫含量在1．5％左右，其对合金中杂质元素的 含量，如碱土金属钙、镁以及镍、铁、硅、磷要严格 1．1主要仪器和试剂 Varian 控制，因此准确快速的测定钴铌锆合金中的杂质 725-ES全谱直读电感耦合等离子体 元素，对于判断材料的性能必不可少。本文重点 原子发射光谱仪(美国Varian公司)，配有耐氢氟 探讨了磷的测定方法。合金中磷元素含量多使用 酸同心雾化器和Sturman—Masters雾室。仪器最 光度法[11和重量法[2]测定，但这些方法分析过程佳工作条件见表1． 需要分离步骤，加入试剂种类多，易带入空白，检 磷标准储备液(钢铁研究总院．)： 出限高，分析周期长，很难满足快速分析的要求。 l 000#g／mL，使用时逐级稀释至10．00Fg／mL 电感耦合等离子体原子发射光谱法(1CP-AES)具的磷标准工作溶液；钴标准溶液；20mg／mL，称 有基体效应小，灵敏度高和线性范围宽等特点，在 取2．00g高纯钴置于200mL烧杯中，加入15 冶金行业获得了广泛的应用睁“。本文使用ICP-mL硝酸(2+1’，加热至溶解完全，冷却后定容至 100 AES测定钴铌锫合金中磷含量，运用快速自动谱 mL。 178．205 线拟合技术(FACT)消除了Corlm谱线 硝酸(北京化工厂)：优级纯，密度(p)约1．42