电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁.pdfVIP

冶金分析，2015，35(11)：38—43 MetallurgicalAnalysis，2015，35(11)：38—43 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁 杜丽丽，李景滨，聂富强 (中国船舶重工集团公司第七二五研究所，河南洛阳471000) 摘 要：采用氢氧化钠溶解样品，硝酸酸化，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测 定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛、硼、硅、镁、锌、铁。分别采用逐级稀释法、标准溶液系列使 用基体匹配和无基体匹配这两种方法，考查铝的基体效应。结果表明，样品质量浓度在50～ 500肚g／mL范围内，铝基体对测定基本无影响。仪器选定的实验条件下，以无基体匹配的标 准溶液系列绘制校准曲线，待测元素的线性方程相关系数均大于0．9996。方法中各元素的检 出限在0．0009％～0．010％之间。将方法应用于TiB。／AlSi复合材料实际样品中钛、硼、硅、 镁、锌、铁的测定，结果的相对标准偏差(RSD，72—11)均小于3％，回收率在94％～113％之间； 按照实验方法测定两个铸铝标准样品中硅、镁、锌和铁，测定值与认定值一致。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；二硼化钛；铸铝复合材料；钛；硼；硅；镁；锌；铁 文献标志码：A 文章编号：1000—7571《2015)11-0038—06 近年来，二硼化钛颗粒增强铝基复合材料因其 并将其应用于实际样品分析，结果满意。 高熔点、高硬度、高弹性模量，及优异的化学稳定性、 1 实验部分 抗腐蚀性、导电性、导热性等优异的性能引起了高度 的关注，在航空航天、建材、汽车、高速列车等领域有 1．1主要仪器和工作条件 广泛应用前景[1’2]。二硼化钛增强铸铝复合材料，主 PRODIGY XP电感耦合等离子体原子发射光 要成分是钛、硼、硅、镁、锌、杂质铁等。其中二硼化 谱仪(美国Leeman公司)。 钛主要用于增强材料的硬度、抗腐蚀性，因此增强相 仪器最佳工作条件：激发功率为1．1kw；冷却 引入材料中的钛、硼，铝基体中硅、镁、锌及杂质铁的 气流量为15L／min；辅助气流量为0．3L／min；雾化 含量直接影响材料性能。随着二硼化钛增强铸铝复 气压力为0．23MPa；观测方式为垂直观测；溶液提 合材料研究的逐渐深入和应用的不断拓展，亟须建 升量为1．3mL／min；积分延迟时间为30S；积分时 立二硼化钛增强铸铝复合材料中化学成分测定分析 间为20S。 方法，为其产品研发提供依据和技术支持。 1．2试剂 目前，碳化硼、碳化硅颗粒增强铝基复合材料化 硅标准储备溶液(钢铁研究总院)：500“g／mL； 学分析方法已有文献报道[3‘4]，但鲜见二硼化钛颗粒 钛、硼、镁、锌、铁单元素标准储备溶液(钢铁研究总 增强铸铝复合材料化学成分测定的相关报道。电感 院)：1000 p．g／mL；镁、锌、铁单元素标准工作溶液： 100 mL1000 耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)因低检出p．g／mL，分别移取10 tzg／mL镁、锌、 限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等优 铁单元素标准储备溶液于3个100mL容量瓶中， 点，得到广泛应用，尤其是在材料检测领域[31]。实保持与储备液一致的酸度，用水稀释至刻度；镁、锌、 验对ICP—AES测