电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钾和氧化钠.pdfVIP

冶金分析，2014，34(11)：28—31 MetallurgicalAnalysis，2014，34(11)：28—31 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中 氧化钾和氧化钠 朱立光1，张燕平1，王杏娟1，张玉秀2 (1．河北联合大学冶金与能源学院，河北省现代冶金技术重点实验室，河北唐山063009； 2．河北唐山唐钢不锈钢有限责任公司，河北唐山063009) 摘 要：保护渣试样经盐酸、硝酸、氢氟酸酸化溶解，高氯酸冒烟后的残渣用盐酸溶解，选择 766．485 nm和589．586nm的光谱线分别作为钾和钠的分析线，在体积分数5％盐酸介质中 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定试液中氧化钾和氧化钠含量。方法的检 出限，对于钾为0．001 t*g／mL。基体对钾、钠测定的干扰程度较小，元 pg／mL，对于钠为0．005 素间基本无干扰，可以直接用氧化钾、氧化钠标准溶液绘制校准曲线。方法用于氧化钾和氧化 钠含量不同的保护渣样品分析，氧化钾和氧化钠测定结果与化学法测定结果相符，无显著性差 异，相对标准偏差(RSD)小于2．0％，可以满足保护渣试样成分的测定要求。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；保护渣；钾；钠；氧化物 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)11—0028—04 保护渣应用技术是连铸高效化的一项关键技 操作过程比较复杂繁琐，分析周期长；X射线荧光 术，发展高效连铸必须重视高速连铸保护渣的研 光谱法工作曲线必须依赖基体相同或相近的标准 究[11；而保护渣的各种理化性能与保护渣的组成 样品；而电感耦合等离子体原子发射光谱法可同 成分密切相关，为了保证保护渣的性能稳定，要对 时分析多种成分，线性范围宽，操作简便，分析速 保护渣中多种氧化物含量进行测定。 度快，精密度及准确度均满足测试要求[5]。从早 保护渣的化学成分通常包括CaO、Si02、期的综述性报道∽。71便可看出，ICP—AES在钢铁 A1203、Na20、Li20、K20、B203、BaO、FeO、Sr0、及其合金分析中的应用十分广泛，已见报道的测 定元素多达50种以上。 MgO、MnO、CaF2、炭粒等。其中，Na20、Li20、 电感耦合等离子体发射光谱法对保护渣中 K。0、MgO、MnO、CaF2为助熔剂，它们对保护渣的 理化性能有很大的影响，在保护渣中起降低熔融温 度和黏度的作用。但是，Na：O和K：O具有促进熔 渣结晶的倾向，加入量过高，熔渣中易析出霞石等 高熔点物，对结晶器润滑不利。连铸生产中要求保 融试样或试样酸溶后熔融残渣，防止炬管堵塞或降 护渣中氧化钠质量分数小于10％，因此准确测定 低测量灵敏度[8_9]。但是实验中引入了Na+，使得 保护渣中Na：O和K：O含量是十分必要的。 目前常用的测定保护渣氧化物含量的方法有 测定保护渣成分只有测定铁、铝、镁的氧化物和硼 化学法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—的氧化物的报道[1…，在此基础上，本文采用酸溶保 AES)和x射线荧光光谱法[24]。其中，化学法的护渣试样，以钾、钠标准溶液建立校准曲线，实现 收稿日期：2014—04—16 基金项目：国家自然科学基金 heuu．edu．cn 一28 朱立光，张燕平，王杏娟，等．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钾和氧化钠． 冶金分析，2014，34(11)：28—31 ICP—AES对保护渣中NazO和K。O含量测定。