电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒物料中17种杂质元素.pdfVIP

冶金分析，2014，34(11)：1卜17 MetallurgicalAnalysis，2014，34(11)：11-17 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 粗硒物料中17种杂质元素 苏爱萍，陈林，王骏峰，海 兰，石如祥 (云南锡业集团公司研究设计院，云南个旧661000) 摘要：建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、 铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法。样品用硝酸一盐 酸(V(硝酸)：V(盐酸)一5：10)溶解，在少量硫酸存在下，以盐酸一氢溴酸混合酸挥发除硒， 加热冒尽硫酸烟后在15％(V／V)盐酸一硝酸混合酸EV(硝酸)：V(盐酸)一3：1]介质中测定。 因为不需要在挥发炉中挥硒，所以操作简单，硒挥发率高，测定元素无挥发损失，且样品中残存 2～0．179 硒及共存元素不干扰测定。方法的检出限为0．000 4“g／mL，测定下限为0．1～ 15．0 9。方法用于 g-g／g，各元素质量浓度为0～10tLg／mL时，校准曲线的相关系数r≥0．999 粗硒样品中上述17种杂质元素的测定，测定值与有色金属行业标准分析方法的测定值一致， V痕量元素外，其他元素均小于10％。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；粗硒；杂质元素；挥硒 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)11一0011～07 粗硒是从电解铜的阳极泥和铜硫化矿的冶炼 0．01％～0．i0％，镉、钴、铬、镓、铟、锰、钒的质 烟尘中提取的一种副产品，是生产二氧化硒和纯 量分数小于0．0005％，其他元素的质量分数为 硒的原料。监控生产工艺流程的粗硒中杂质元 0．001 0％～O．010％，因此称取适量样品经化学 素，可以控制工艺条件，提高产品收得率和质量。 富集后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法 我国已制定了硒(硒质量分数为99．99％)中硒及 (ICP-AES)可以定量测定粗硒物料中大部分杂 杂质元素的测定方法的有色金属行业标准[1]。 质元素。 在该标准中，主体元素硒多采用挥发方法除去，残 硒的分离富集方法有萃取法∽-8]、离子交换 渣溶解后用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和 法[91…、沉淀法口。12]、挥发法[4。5’13-18]等。沉淀法是 分光光度法逐个测定杂质元素，分析手续繁琐，难 一种较为常用方法，但该法存在分析手续繁琐、加 以满足生产要求。电感耦合等离子体原子发射光 入还原剂量大而引进杂质元素多的缺点。挥发法 谱法(ICP—AES)具有精密度高、基体效应小、线性 的操作简单，分离效果好，因此本文采用挥发法考 范围宽和多元素同时测定等优点，已用于纯硒心。4] 察粗硒物料中铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、 中杂质元素的测定。用于以硒为基体的物料中 镁、锰、镍、铅、锑、锡、碲、钛、钒、锌20种杂质元 杂质元素的测定也有报道[5书]，但测定元素只有 素和基体硒的挥发情况，根据挥发硒后各元素的 镍、铜、铁、铅和碲5个。粗硒中硒的质量分数 回收率，提出了用ICP—AES测定粗硒物料中除 为95％～98％，铜、铁、铅、银的质量分数为砷、锑、锡外上述17种杂质元素的方法。 收稿日期：2013—10一15 @163．corn