电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素.pdfVIP

冶金分析，2015，35(12)：46—50 MetallurgicalAnalysis，2015，35(12)：46—50 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 赤泥浸出液中稀土元素 胡璇1’2，刘万超1，石磊1’2 摘 要：对赤泥浸出液中稀土元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥中的稀土总 量。采用5mol／L盐酸浸取赤泥中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇，并采用电感耦合等离子体原 子发射光谱法(ICP—AES)进行了测定。以功率、辅助气流量、分析泵速和积分时间为考察因 素，各元素分析谱线的发射强度为考察指标，设计了L。(34)的正交试验，确定了电感耦合等离 子体原子发射光谱仪的最佳工作条件为功率950W、辅助气流量为0．50L／min、分析泵速为 100 r／min、积分时间为10S。使用标准加入法绘制校准曲线，消除了基体及杂质元素对待测 9，方法中稀土元 稀土元素测定的影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0．999 4～0．013 素镧、铈、镨、钕、钪、钇的检出限在0．002 mg／L之间。按照实验方法测定赤泥浸出 液实际样品中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇，结果的相对标准偏差(RSD，n一6)为0．21％～ 1．2％，回收率为96％～114％。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)分别对 赤泥浸出液中的稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇进行测定，两种方法的测定结果基本一致。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；标准加入法；赤泥；稀土 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)12-0046—05 赤泥是氧化铝工业生产过程中排出的一种固体 法比。4]，具有检出限低、精密度好、动态范围宽等特 废物，每生产1t氧化铝，会产出1～1．6t赤泥。目 点，但使用ICP—AES分析痕量稀土元素时，基体效 前，国内外尚无好的处理方法，只能筑坝堆存，其中 应同样是一个不能忽视的干扰因素，为了克服稀土 含有的物质既损害人体健康又污染水源。从赤泥中 分析的基体效应，常用的校正方法有基体匹配 提取稀土金属，对保护环境特别是提高矿产资源的 法[}6。、内标法口]、标准加入法口。93以及校正因子 综合利用率有着重要的意义，对赤泥浸出液中稀土 法[1叩等。本实验运用5mol／L盐酸浸取赤泥，提取 元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥 赤泥中的部分水溶性稀土，利用ICP—AES，使用标 中的稀土总量，它是考察赤泥利用价值的一种简单 准加入法绘制校准曲线以消除基体效应，实现了赤 有效的方法。 泥浸出液中稀土元素的同时测定，为今后分析赤泥 稀土元素的化学分析方法如分光光度法[1]，大 中的稀土总量提供了实验依据。 都使用有机试剂，存在分析周期长，操作繁锁的缺 1 实验部分 点，而且只能进行单一稀土元素的测定。若稀土元 素同时存在，由于稀土元素化学性质的相似性，在分 1．1仪器及工作条件 IRIS 光光度法中均相互干扰，因此，难以准确测定单一稀 Intrepid型电感耦合等离子体原子发射光 土元素的含量。X一射线荧光光谱法(XRF)也是测谱仪(美国热电仪器公司)：中阶梯光栅，CID检测 定稀土的重要手段之一，但该方法的缺点是分析灵 器，玻璃同心雾化器，蠕动泵进样。 敏度低，基体效应严重。电感耦合等离子体原子发