电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝.pdfVIP

2013年6月 岩矿测试 V01．32，No．3 June2013 ROCKAND MINERALANALYSIS 436～440 文章编号：0254—5357(2013)03—0436—05 电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝 刘晓杰1”，李玉梅1’2，刘丽静3 (1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030； 2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头014030； 3．包头师范学院化学学院，内蒙古包头014030) 摘要：铝是稀土矿石常检的杂质元素，目前采用电感耦合等离子体发射光 谱法(ICP—AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量，对基体中铝的空 白及基体量有一定的要求；且稀土矿石的品种很多，铝在其中的存在形式 也较复杂，简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定。本文采 用碱熔法处理样品，滤液酸化后用ICP—AES测定稀土矿石中的Al，0，。 通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重 的光谱干扰，提出预先以碱分离除去消除干扰，有效地降低了检测下限； 采用基体校正模式，消除了盐分对测定的影响。方法检出限为0．021～ 0．035 mg／g，测定范围为0．50％～8．00％，精密度(RSD)7．1％。对不 同含量的样品进行分析，测定值与化学容量法测定结果基本相符。该方法 具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点。 关键词：稀土矿石；三氧化二铝；碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：P618．7；0614．31；0657．3l文献标识码：B 我国的稀土矿产资源丰富，是世界稀土矿产资 对铝的测定干扰，降低了方法的测定下限。因铝的 源的80％…。准确地分析评价稀土矿石的品位和 激发温度受基体(盐分)影响较为明显，本文考察了 杂质含量对于更好地开发和利用这种资源是至关重 基体效应对测定的影响，确立采用纯试剂校正与基 要的。稀土矿石中铝含量太高会使萃取效率降低， 体效应校正因子相结合的测定模式，建立了ICP— 对后续的冶炼工艺带来不利影响悼‘3J，因此快速、准 AES法测定稀土矿石中A1：O，含量的分析方法。 确地测定稀土矿石中铝的含量对于生产和科研具有 重要的指导意义。目前，测定矿石中铝量的方法有 1实验部分 分光光度法H-6J、EDTA容量法’13|，这些方法操作 1．1仪器及工作参数 繁琐，耗时长，分析效率低，难以满足13常生产中快 725ES型全谱直读等离子体光谱仪(美国 速检测的要求。也有利用电感耦合等离子体光谱法 Varian公司)。仪器工作条件为：射频功率1．1kW， (ICP—AES)测定矿石中的铝量¨4。191，一般采用基 L／min，等离 载气流量0．72L／min，辅助气流量0．5 体匹配的方法进行测定，当基体发生变化时，测定有 子气流量15L／min，观测高度10mm。 一定的局限性，且要求基体中铝的空白含量尽量低； 1．2标准溶液及主要试剂 样品的基体量应与标准曲线相匹配。 铝是稀土矿石常检的杂质元素，且稀土矿石的 品种很多，铝在其中的存在形式也较复杂，简单的酸 (50“g／mL)，AI标准溶液(1．0mg／mL)：按常规方 溶很难彻底地将铝转人溶液中进行准确测定。针对 法配制。 ICP—AES分析中存在的问题，本文采用碱熔法处理 氢氧化钠、过氧化钠、过氧化氢(30％)、盐酸 样品，以碱分离的方式消除样品中的稀土元素及钍 (试剂均为优级纯)。 收稿日期：2012—10—12；接受日期：2013—01—24 作者简介：刘晓杰，高级工程师，从事冶金分析。E—mail：1zql232484@126．corn。 ——436——