电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硅铜中镍和铜.pdfVIP

第27卷第2期 冶金分析 V01．27，No．2 2007年2月 MetallurgicalAnalysis February，2007 文章编号：1000一7571(2007)02一0079一02 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定镍硅铜中镍和铜 李韶梅。，石毓霞，赵伟 (邯郸钢铁集团有限公司技术中心，河北邯郸056015) 摘 要：建立了测定镍硅锢合金中镍和铜的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法。 样品用硝酸溶解，氢氟酸助熔，高氯酸冒烟除去氢氟酸，用硝酸溶解盐类后，在选定的测量条件 下以ICP—AES法测定溶液中镍和铜的浓度。用本法对同一试样中镍和铜进行10次平行测 定，得到相对标准偏差分别为3．29％和4．32％，加标回收率分别为101．2％和99．7％。本法 的测定结果与化学法吻合。 关键词：镍硅铜合金；电感耦合等离子体原子发射光谱法；镍；铜；测定 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 随着中国钢铁产品结构调整，高附加值产品 却，用水溶解盐类，移人1L容量瓶中，用水稀释 的开发，冶金企业采用了镍硅铜合金进行合金化 至刻度，混匀。 研究，以优化钢的性能。为了更好地配合该项技 硝酸、氢氟酸、高氯酸均为分析纯。 术的研究，应用电感耦合等离子体发射光谱法测 1．2测量条件 定了镍硅铜中的镍和铜。本方法用硝酸溶解试 积分时间：5s；辅助气流量：O．8I。／min；RF 样，氢氟酸助溶，高氯酸冒烟赶氟，ICP—AES法测功率：650w；氩气压力：o．6MPa；冷却气流量：12 定，克服了化学法繁琐的样品预处理及分离过程。 L／min；载气流量：O．8I。／min；观察高度：9mm； 方法快速、准确、可操作性强，是一种可行的分析 元素分析线：Cu，324．754nm；Ni，231．604nm。 方法。 1．3样品处理 o 称取o．100g试样于四氟乙烯烧杯中，加 1 实验部分 lomL硝酸(1+1)，滴加5滴氢氟酸，低温加热溶 1．1主要仪器和试剂 解。加5mL高氯酸，冒烟至剩2mL溶液。加 10 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(瑞士 mL硝酸(1+1)溶解盐类，冷却后转移至100 ARL公司)。 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取 O 10．oo 镍标准溶液：1mg／mL，称取1-ooOg金属 mL试液于100mL容量瓶中，定容，混匀。 1．4工作曲线 镍(叫(Ni)99．9％，室温下在干燥器中保存)，置 mL mL，3．5mL，4．omL，4．5mL、 于250mL烧杯中，加20HNo。(2+3)，盖上分别取3．O L容量瓶 5．O mL，2．5mL，3．omL， 表面皿，加热溶解后冷却至室温，移入1 mL铜标准溶液；2．O 3．5mL，4．O 中，用水