电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素.pdfVIP

研究简报 第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE) 第3期 2009年3月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 403～406 电感耦合等离子体质谱测定 高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素 荆淼1’2 陈利琴2 陈成祥2 陈登云2 王小如¨，2 1(中国海洋大学化学化工学院，青岛266003) 2(国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室，青岛266061) 摘要本研究采用带碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接测定高纯仲钨 酸铵样品中的磷及其它20种痕量元素杂质的方法。分别采用2种不同的样品制备方法，结果表明，使用4％ H，O，进行消解操作简单、基体干扰小。通过高基体进样系统与电感耦合等离子体质谱联用，每个样品的固体 总溶解度达到1％，连续测定样品2h，结果表明，能够克服高钨基体对ICP—MS信号稳定性的影响。方法检出 限口，达到ns／g，甚至、哐斗s／g，完全满足实际样品的分析。可实现仲钨酸铵生产现场的实时质量监测。 关键词 电感耦合等离子体质谱，钟钨酸氨，磷，痕量元素 1 引 言 仲钨酸铵(APT)是生产WO，及金属w的重要原料，其纯度直接影响WO，及金属w的质量。目 前，高纯APT及其它钨材料中痕量杂质元素的测定主要采用原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子 到钨基体干扰。例如，AAS受钨氧化物的背景干扰很大，ICP—AES受钨的富线光谱干扰严重¨’21。与 于高纯材料分析∞1。但是其受钨高盐基体影响很大，容易引起高盐沉积而造成锥口堵塞。对于高纯度 样品，一般会采用离子交换色谱法、液液苹取法‘41和共沉淀法等方法分离钨基体并富集待测元素。目前缺 少能有效快速分离高纯仲钨酸铵中的痕量元素而不引入新的污染或造成微量元素损失的方法。另外，样 品前处理耗时，分析速度很难满足生产线的需求，因此需要建立新的快速、高效灵敏的分析方法”’6I。 因此，对于高基体样品分析都需要预先稀释。然而，对于高纯度样品，目标元素浓度很低，经过高倍稀释 后，其浓度可能会低于方法的检出限，尤其是ICP—MS检测闲难的难电离元素(如P、Si等)。对于Na、 K、ca、Fe等关键元素，在样品稀释过程中还很容易引入污染，从而使测定结果不可靠。本研究采用增 加一路辅助气体降低样品引入量，通过气溶胶的方式实现高基体样品引入，并采用了NH，·H。O和H：O： 溶解高纯仲钨酸铵样品，对比了不同溶解方法埘样品测定结果的影响，建立了ICP-(ORS)．MS快速简单 测定高纯仲钨酸铵中20种痕量元素的方法，适用于仲钨酸铵的生产现场质量监测。 2 实验部分 2．1仪器和试剂 采朋200¨L／min的PFA微量同心雾化器和最高盐度耐受(UltraRobust)模式；Milli—Q超纯水处理系统 (美国Millipore公司)；L104型电子天平(瑞士Mett[er—Toledo公司)。 H：O：(30％，电子级)、NH，·H：O(电子级，巴斯夫公司)；含“、Sc、Ge、Rh、In和Bi的100mg／L多元 SeriesPA 溶液和含Mo、Sn、Sb、Ti的7500Tunin92(Agilent公司)；1000mg／LS、P、Si标准溶液(美国 2008-06．25收稿；2008．10—25接受 本文系山东省自然科学基金(No资助项目 t E—mail：Xlwan92003@yahoo．Corn．ca 分析化学 第37卷 High standard，Charleston，SC)，高纯钨酸氨(AmmoniumP，I，厦门钨业有限公司)。 purity Paratungstate，A 2．2 实验条件 ICP-MS工作参数：RF功率：1600W；等离子气流量：15．0L／min；载气流量：0．45L／min；鞘气流 量：0．60L／min；S