电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼中12种杂质元素.pdfVIP

第30卷第7期 分析试验室 VoL30．No．7 201 Chinese of 2011—7 1年7月 Journal Laboratory Analysis 电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼中12种杂质元素 王长华，李继东+，潘元海 (北京有色金属研究总院，北京100088) 摘要：采用反应池技术消除了复合离子对Ca、Fe和Si等元素的干扰，以内标校 正法直接测定了其它9种元素。优化选择了测定同位素和内标元素，考察了基体 效应对测定结果的影响，建立了电感耦合等离子体质谱测定了高纯钼中12种杂质 元素含量的方法。方法测定下限介于O．10～0．370,g／g之间，加标回收率为93％ ～105％，RSD10％。对钼粉和钼条两个实际样品进行了分析，测定结果表明，方 法可满足4N一5N高纯钼产品的测定要求。 关键词：电感耦合等离子体质谱法；反应池技术；高纯钼；杂质元素 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000-0720(201 1)07·018-04 钼的化合物如氧化钼、钼酸铵及钼合金中杂质 测同位素均受到Mo同位素氧化物的干扰，cd的背 元素的测定主要采用ICP—OES【1161法，但纯钼中杂景等效浓度均有数百个的．eVg，采用碰撞反应池技 术去除干扰的效果也不尽人意。 质元素的测定方法报道较少¨J。现行钼条(GB／T 3461—2006)的产品标准本文采用ICP．MS法测定高纯钼中的12种杂 3462—2007)和钼粉(GB／T 主要涉及13个元素的检测(C、N和O除外)，分别质元素，对于不受质谱干扰的元素采用内标校正法 直接测定；对于存在干扰的ca、Fe、si等元素，以 为Pb、Bi、sn、Sb、Cd、Fe、Al、Si、Mg、Ni、Cu、Ca和P， 其中对Cd元素的最低测定含量需达到l彬g，这H：为反应气消除干扰后进行测定。 对分析技术提出了较高的要求。在钼条和钼粉产品 l 实验部分 标准中采用的分析标准旧1对以上13种元素分别采 1．1仪器 用从s法、光度法和方波极谱法等。采用ICP- 7500ce型电感耦合等离子体质谱仪(美国 MS【9叫¨测定ca、Fe、si等元素时受到工作气体氩气Agilent公司)，仪器主要的工作参数如表1所示。 1．2试剂 及其复合离子或溶剂复合离子(如Ar+、ArO+和 NN+等)的干扰，干扰产生的背景等效浓度均在数百1．2．1混合标准溶液1分别移取质量浓度为 1．0 甚至上千ng／mL级水平，这种干扰背景使普通ICP· l mL MS无法直接测定痕量的ca、Fe、si等元素。碰掩反mL于1000mL塑料容量瓶中，加入10HNO，， 应池技术是在四极杆分析器之前加入一个碰撞／反 用水稀释至刻度，此溶液含Mg、AI、Ca、Fe、Ni、Cu 和Pb各1．0 应池，通入H：、He、NH，或CH。等反应气与多原子 Ixg／mL。 离子进行碰撞或反应以消除干扰离子，该技术可有 1．2．2混合标准溶液2分别移取质量浓度为