电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素.pdfVIP

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素.pdf

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电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素.pdf

第30卷第8期 分析试验室 VoL30.No.8 Chinese of 2011—8 2011年8月 Joumal Laboratory Analysis 电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中 26种痕量杂质元素 李继东。,王长华,郑永章 (北京有色金属研究总院,北京100088) 摘要:以电感耦合等离子体质谱法(IcP—MS)测定了高纯铼中26种杂质元素 含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方 程校正技术消除了Re氧化物对r11的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素 采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优 化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12—5.O斗g/g,加标回 收率在90%一110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼 的测定。 关键词:电感耦合等离子体质谱法;反应池技术;高纯铼;杂质元素 中图分类号:0657.63文献标识码:A 文章编号:1000.0720(2011)08-039一05 铼在自然界的含量很低,在地壳中其含量约为 扰,干扰产生的背景等效浓度均在数百甚至上千 1×10一。铼是一种稀有难熔金属,具有高熔点、高 强度以及良好的塑性和优异的机械稳定性,其熔点 直接测定高纯铼中痕量K、ca、Fe等元素。碰撞反 仅次于钨,高达3180℃。铼没有脆性临界转变温应池是一类新型去干扰技术,该技术是在四极杆分 度,在高温和急冷急热条件下均有很好的抗蠕变性 析器之前加入一个碰撞/反应池,通入H:、He、 能,适于超高温和强热震工作环境,因其一系列优 NH,或cH。等反应气与多原子离子进行碰撞或反 异特性,铼及其合金被广泛应用于石油化工、航空 应以消除干扰离子,该技术可有效地解决阴极杆 航天和电子工业等行业,成为现代高科技领域极为 ICP-Ms仪器遇到的部分质谱干扰问题。碰撞反应 重要的新材料之一…。 池技术的原理及应用在许多文献中有详细的 有关高纯铼中杂质元素测定方法报道很少,梁 介绍‘“10|。 亚群采用挥发的办法去除基体,以电感耦合等离子 本研究采用ICP-Ms法测定高纯铼中的杂质 体光谱法(ICP.OEs)测定了高纯高铼酸铵中的12 元素,对于存在干扰的K、Ca、Fe等元素,以H:为 种杂质元素,方法的检出限达10。%【2J。ICP—MS反应气对干扰消除后进行测定;1’l元素以干扰校 是新一代痕量分析技术,具有检出限低、谱线简单、. 正方程消除干扰。对于不受质谱干扰的元素采用 能进行多元素同时分析等优点,目前在有色、地质、 内标补偿法直接测定。 l 环境卫生等领域已得到了广泛的应用【3。J。ICP- 实验部分 MS应用于高纯铼中杂质的测定尚未见报道。采 1.1仪器 用ICP-Ms测定K、ca、Fe等元素时受到工作气体7500ce型电感耦合等离子体质谱仪(美国 氩气及其复合离子(如Ar+、ArH+、枷+等)的干 A百lent公司),仪器主要工作参数如表1所示。 收稿日期:2011旬3椭;修订日期:2011躬.28 资助 作者简介:李继东(1976一),男,高级

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