电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究.pdfVIP

光谱学与光谱分析 237 01 2 8 and August，zul2 第32卷孝8肯年 月 SpectralAnalysis Spectroscopy 电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究 陆美斌，王步军+，李静梅，李为喜，杨秀兰，宋敬可 中国农业科学院作物科学研究所，农业部谷物品质监督检验测试中心，北京100081 摘要采用微波消解技术，建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As，Pb，Hg，CA含量的方 Bi作为内标元素，有效克服基体效应及仪器 法。完善前处理条件，优化仪器工作参数，选取72Ge，115In，209 9以上， 波动影响，利用干扰校正方程技术，消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0．999 6～o．016 各元素检出限在0．000 mg·L_1之间，回收率在90％～110％之间，方法的精密度在5％以内，用 国家标准物质评价了方法准确性，用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明，该方法线性范围宽、精 密度好、准确性高，适用于快速测定谷物中重金属元素As，Pb，Hg，CA。 关键词 电感耦合等离子体质谱；微波消解；谷物；重金属 中图分类号：0657．3文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2012)08—2234—04 1000 mg·L～As，Pb，Hg，Cd国家钢铁材料测试中心钢铁 引 言 研究总院；国家标准物质大米(GBWl0010)、小麦 究所。 电感耦合等离子体质谱(inductivelycoupledplasma-mass 所有器皿均用20％硝酸浸泡24h，超纯水冲洗备用。 spectrometry，ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的分析技 术Ⅲ，当前我国农业行业领域中重金属含量测定的标准方法 1．2标准溶液制备 。 000 As，Pb，Cd标准溶 用2％HN03溶液将1mg·L 主要有国标(GB／T5009．11，12，15，17)规定的原子吸收法 和原子荧光法。电感耦合等离子体质谱法作为一种新兴的方 液逐级稀释配制成0，2，10，20pg·L_1的标准使用液；Hg 000 法，集检出限低，光谱干扰少，精密度高，线性范围宽，能够 单独配制，用2％HN03溶液将1mg·L1标准溶液逐 实现多元素同测等优点于一体[2]，已经引起质检行业的广泛 级稀释配制成0，0．5，1，2“g·L_1的标准使用液，各加入 In，209 关注。本工作探讨了微波消解进行前处理电感耦合等离子体 200肚g·L_1Au溶液。内标溶液为72Ge，”5Bi，仪器在 线加入。 质谱仪测定谷物中As，Pb，Hg，CA含量的