电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中稀土元素分量和总量.pdfVIP

冶金分析，2016，36(7)：69—73 MetallurgicalAnalysis，2016，36(7)：69—73 DOI：10．]3228／1．boyuan．issnl000—7571，009935 电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中 稀土元素分量和总量 倪文山1’2，刘长淼“”，姚明星1’2，曹耀华1’2，高小飞1’2，高照国1’2 (1．中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，河南郑州450006； 2．国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心，河南郑州450006) 摘 要：基于电感耦合等离子体质谱法(ICP_MS)在稀土元素分析方面的优势，以HCl、HN03、 mL／min，实现了动能歧视碰撞池(KED)一ICp-MS HF和HCl04溶解样品，控制He气流量为4．70 对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定。通过选择合适的同位素避免了质谱干扰；通过稀 Re为内标进行校正相结合的方法消除 释基体质量浓度不大于0．25mg／mL和选择45ng／mLl85 了非质谱干扰。实验表明，在选定的实验条件下，各稀土元素在0～100ng／mL范围内与其对应的 0～0．999 1～ 质谱强度呈良好的线性关系，校准曲线相关系数r为0．999 9，方法检出限为0．000 2 0．019ng／mL。将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定，所得结 果的相对标准偏差(RSD，钾一6)为1．1％～4。7％，加标回收率为96％～109％。 关键词：磷灰石；稀土元素；动能歧视碰撞池(KED)；电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS) 文献标志码：A 文章编号：i000—7571l2016)07—0069—05 稀土就是化学元素周期表中镧系元素La、Ce、和正确度高等优点，其在稀土元素分析方面有着广 泛的应用。动能歧视碰撞池(KED)模式下多原子 Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、 Lu以及与镧系的15个元素密切相关的元素Y和分子离子碰撞截面大于单原子离子的碰撞截面，在 Sc共17种元素，称为稀土元素(Pro是放射性元素，与相同气体在相同条件下发生碰撞，多原子分子离 一般不分析)。稀土元素广泛应用于电子、石油化 子失去更多动能，而待测离子动能损失较少。因此 工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域， 当质谱仪势能差高于多原子分子离子的动能时，多 是国家战略资源。稀土元素的共性如下：原子结构 原子分子离子将无法进入四级杆，从而不被检测，而 相似；离子半径相近；在自然界密切共生。磷灰石中 动能较高的待测离子可以穿透势能差进入四级杆被 伴生稀土元素，在“一矿变多矿，贫矿变富矿”的方针 检测n引，据此提高了检测灵敏度。本文采用HCl、 指导下，需要对磷灰石进行综合利用，故分析磷灰石 中稀土元素具有重要意义。由于稀土元素原子结构 ICP—MS测定了样品溶液中的稀土元素。将方法应 相似，故其化学物理性质也相似，其相互之间分离手 用于实际样品分析，稀土元素分量和总量的加标回 续也极其繁琐。稀土元素分析方法一般有草酸沉淀 收率为96％～109％，相对标准偏差(RSD，以一6)为 重量法Ⅲ、分光光度法口]、X射线荧光光谱法 1．1％～4．7％。 (XRF)[3-5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 实验部分 (ICP—AES)c6’71和电感耦合等离子体质谱法(ICP—