电感耦合等离子体质谱法测定硒时多元素干扰的碰撞反应研究及其在地质样品中的应用.pdfVIP

冶金分析，2015，35(12)：5-9 MetallurgicalAnalysis，2015，35(12)：5-9 电感耦合等离子体质谱法测定硒时多元素干扰的 碰撞／反应研究及其在地质样品中的应用 程秀花，王海蓉，黎卫亮，王 鹏 (中国地质调查中心西安地质调查中心，西安710054) 摘 要：采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)在常规模式下测定硒时，由等离子体中大量 氩原子所形成的多原子离子干扰不容忽视，使得硒的准确测定成为难题。控制碰撞气流量为 4．5 300 mI。／rain，载气流量为0．85L／min，ICP功率为1W，采用碰撞／反应模式，以氢氦(体 积比为7：93)混合气为碰撞气体，80Se为测定同位素，降低了多原子离子的干扰，建立了一种 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硒的分析方法。在优化的实验条件下，方法检出限 际样品中的硒进行测定，结果与认定值或标准方法NY／T1104--2006测定值基本一致，相对 标准偏差(RSD，竹一5)不大于6．0％。 关键词：碰撞／反应；电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)；地质样品；硒；多元素干扰 05 文献标志码：A 文章编号：looo一7571(2015)12-0005 电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)是20世纪了影响碰撞／反应池效率的因素，为利用碰撞／反应 80年代发展起来的一种强有力的分析技术n]，是一池技术来消除ICPMS多原子离子的干扰提供了基 种快速有效的多元素分析仪器，具有灵敏度高、检出 础理论研究。配合使用这种干扰消除技术，使得原 限低、质谱干扰少、动态线性范围宽的特点，尤其是 本具有很大优势的ICP—MS的应用范围更加广阔和 在微量一痕量一超痕量元素测定方面具有明显的优 有效。近年来，有关利用碰撞／反应池ICP—MS测定 势，因而在地质[2]、能源∞：、生物nj、环境[引以及材 0‘16j。 不同类型样品的应用研究越来越多[1 料6】等领域已得到了较为广泛的应用。但是与高分 本文采用仪器自带的六极杆碰撞／反应池技术， 辨的ICP—MS相比较，一般四极杆ICP—MS更容易 在六极杆中引入H：／He混合气，通过碰撞／反应， 受到多原子离子的质谱干扰[7。，例如”Arl6()对“Fe 有效地降低了多原子离子对Se的干扰。研究中优 的干扰，”Ar“C1对”As的干扰，…Ar40Ar对”Se的化了碰撞／反应池电感耦合等离子体质谱仪的仪器 C11601H 干扰，硒C116O对51V的干扰，”Ar”C及35 条件，建立了一种碰撞／反应ICP—MS测定地质样品 对弛Cr的干扰等等，这些干扰离子的存在严重影响 中Se的分析方法，采用实验方法对地质样品标准物 被干扰元素的准确测定，使得其检出限变差，或者无 质进行分析验证，结果满意。 法直接用ICP—MS测定。 1 实验部分 碰撞／反应池技术在ICP—MS中的应用研究已 有10多年时问凹。，该技术对消除四极杆质谱仪中多 1．1 仪器及主要工作条件 原子离子的干扰有着非常好的效果。韩建华等[91通 仪器为Xserieso电感耦合等离子体质谱仪(美 过使用软件模拟了池中离子的运动特性，研究分析 国ThermoFisher)，碰撞／反应模式下的仪器主要 收稿日期：2015—06一11 基