电感耦合等离子体质谱法测定岩石和水系沉积物中痕量稀土元素.pdfVIP

冶金分析，2016，36(2)：33—37 MetallurgicalAnalysis，2016，36(2)：33—37 电感耦合等离子体质谱法测定岩石和水系 沉积物中痕量稀土元素 李 鹰，俞晓峰，寿淼钧，胡建坤，梁炎，吴磊婷 (聚光科技(杭州)股份有限公司，浙江杭州310000) 摘 要：稀土元素含量低，基体和多原子离子干扰严重，使得岩石和水系沉积物中稀土元素的 测定难度较大。采用硝酸一盐酸一氢氟酸一高氯酸4酸混合体系溶解样品，在优化仪器工作参数 的基础上，通过筛选同位素和采用校准方程校正的方式消除了多原子离子干扰；以质量浓度为 In为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、 50肛g／L的103Rh为Y元素内标，质量浓度为50弘g／L的115 Tb元素内标，质量浓度为50 Re为Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素内标校正了基体效 t，g／L的187 应和信号的动态漂移，实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对岩石和水系沉积物中15 9～ 5，线性良好；方法检出限为0．000 种稀土元素的测定。校准曲线相关系数均大于0．999 0．008 7～O．026 1／19／g；测定下限为0．002 9／-g／g。采用岩石和水系沉积物标准物质进行实 验方法验证，测定结果与认定值相符，相对标准偏差(RSD，咒一6)为0．80％～4．3％。 关键词：岩石；水系沉积物；稀土元素；电感耦合等离子体质谱法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)02—0033—05 稀土元素分析一直是分析化学的一个重要领域， 准确测定稀土元素的含量及元素间相互量变关系，对 动态漂移进行校正，通过实验得出多原子离子对待 于确定岩石沉积环境和寻找稀土矿床有重要的意义。 测元素的干扰校准系数，用干扰校准方程消除多原 稀土元素的测定方法较多，主要有电感耦合等离子体 子离子干扰，并建立了ICP—MS测定岩石和水系沉 原子发射光谱法(ICP-AES)[1]、电感耦合等离子体质积物中15种稀土元素的分析方法。 谱法(ICP-MS)[2_6]等。由于ICP-AES光谱干扰严重， 1 实验部分 检出限不够低等因素用于测定稀土元素较困难。 1．1仪器与试剂 ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、谱线简单、动态线 性范围宽、可多元素同时分析以及可提供精确的同位 Mars一9000电感耦合等离子体质谱仪(聚光科 素信息等特点，已广泛应用于稀土元素的测定[7。9]。 目前要准确测定岩石和水系沉积物中稀土元素 难度较大，因为稀土元素含量低，基体干扰严重，同 时轻稀土氧化物对重稀土存在一定干扰，因此必须 采用干扰校正技术和内标校正，同时结合高灵敏度 器有限公司)。 仪器，才能实现准确的定量分析[1”11]。本文采用硝 酸一盐酸一氢氟酸一高氯酸四酸混合体系进行溶样，优 Tm、Yb、Lu单元素标准储备溶液(国家有色金属及 5 000 In为La、 电子材料分析测试中心)：1 Ba、103Rh、 化内标元素，以103Rh为Y元素内标，11