学生《胶粘剂实验》.doc

胶 粘 剂 实 验 指 导 书 张晓燕 编 河 北 农 业 大 学 林学院 木材科学与工程系 二OO二年一月  目 录 实验一 水溶性酚醛树脂的制造 ………………………………………………… 1 实验二 脲醛树脂的制造 ………………………………………………………… 2 实验三 聚醋酸乙烯酯乳胶的制造 ……………………………………………… 3 实验四 固体含量的测定 ………………………………………………………… 4 实验五 粘度的测定 ……………………………………………………………… 5 实验六 游离甲醛的测定 ………………………………………………………… 8 实验一 脲醛树脂的制造 该树脂是尿素与甲醛经加成缩聚反应制成的初期脲醛树脂，加入固化剂（有时要加入填料等辅助材料）即成胶液，可用于压制胶合板和碎料板。 实验目的 １.　掌握脲醛树脂的实验室制造方法。 ２.　了解脲醛树脂的形成过程。 了解减压蒸馏原理及减压蒸馏装置的操作方法。 器设备 合成装置：包括电动搅拌器、三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌轴套或水封、搅拌棒、水（油）浴锅、加热器。 台秤、烧杯。 制造方法 配方 尿素（100%） 60克 甲醛（37%） 129.8克（123ml） 氢氧化钠（30%） 适量 氯化铵（20%） 适量 操作步骤 (1) 将甲醛加入三口烧瓶，开动搅拌器。用氢氧化钠溶液调节PH值至8，升温至40℃。 (2) 加入一次尿素（为总量的3/4），在20分钟内温度升至90℃，保温20分钟，用氯化铵溶液调PH值至6，继续在90℃保温20分钟。 （3） 加入二次尿素（为总量的1/4），升温至95±2℃，约30分钟出现混浊，混浊15分钟降温至70℃，用氢氧化钠调节PH值到7。 （4） 将反应液转移至克氏烧瓶中进行减压脱水（真空度为650—670毫米汞柱，内部温度低于70℃），脱水量为甲醛溶液含水量的 40%。脱水后冷却至40℃放料。 ３.　技术指标 外观：乳白色粘稠液体 粘度：250～1000 mPa·s（0.25～1.00 Pa·s） 固体含量：大于60% 游离醛：不大于2.5% PH值：7.0～7.5 思考题 1. 计算原料配方的摩尔比。 2. 分析树脂形成过程，写出初期脲醛树脂的生成反应。 在反应过程中，你有没有观察到反应液自动升温和PH值下降的现象？为什么会出现上述现象？ 实验二 水溶性酚醛树脂的制造 该树脂是苯酚与甲醛经加成缩聚反应制成的水溶性初期酚醛树脂，涂胶单板不需要低温干燥可直接压制胶合板。 一、实验目的 １.掌握酚醛树脂的实验室制造方法； ２.了解水溶性酚醛树脂的形成过程； ３.学会安装和使用实验室合成树脂的装置。 二、仪器 合成装置：同实验一。 台秤、烧杯。 三、制造方法 １.配方　　 苯酚（100％）(1) 50克 甲醛（37%） 86.3克 氢氧化钠（30%） 35.5克 2.操作步骤 在教师指导下，安装、调试合成装置。 将熔化的苯酚加入三口烧瓶，开动搅拌器，依次加入氢氧化钠溶液和一次甲醛溶液（为总量的4/5）。 开始加热，在40～50分钟内使温度均匀生至94±2℃（注意放热反应，勿使胶液喷出！），保温15分钟。 （4）降温至80℃，加入二次甲醛溶液（为总量的1/5），加完后使内部温度升至94±2℃，保温。 （5）保温20分钟，开始测粘度（2）。当粘度达到要求时，立即倒出水浴锅中的热水，加入冷水冷却，当内部温度降至40℃以下，放料。 注：（1）苯酚实际用量=纯苯酚用量/苯酚的纯度（%） （2）粘度调制可用气泡粘度计，当流动秒数达4～8秒（20℃）即