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分散固相萃取-chrom.pdf 5页

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分散固相萃取-chrom
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2013年5月 Vol.31No.5 May 2013 ChineseJournal of Chromatography 485~489 技术与应用 DOI:10.3724/ SP.J.1123.2012.11017 分散固相萃取 ̄气相色谱 ̄质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香 ∗ 丁立平 ꎬ  郭  菁ꎬ  陈志涛ꎬ  赵建晖ꎬ  郑  铃ꎬ  蔡  伟 (福清出入境检验检疫局技术中心ꎬ福建 福清350300) 摘要:建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取 ̄气相色谱 ̄质谱联用法(GC ̄MS)ꎮ 目标化合物经1% 乙酸 ̄ 乙腈高速匀浆提取ꎬ以N ̄丙基乙二胺(PSA)、C 和石墨化碳(GCB)混合物为分散剂对其进行净化ꎬ采用GC ̄MS在 18 选择离子监测模式下测定ꎬ外标法定量ꎬ并应用正交试验对前处理条件进行优化ꎬ以及对酮麝香的裂解机制进行探 讨ꎮ 在优化条件下ꎬ方法在1~50 μg/ L 范围内线性关系良好ꎬ相关系数不低于0�999ꎬ检出限(S/ N =3)为0�30 μg/ kgꎮ 对于明虾和罗非鱼空白样品ꎬ在1�0、2�0、10�0 μg/ kg3个水平下的加标回收率为91�8% ~110�6%ꎬ相对标 准偏差(RSD)为2�6% ~8�4%ꎮ 该方法操作简便、快速、准确ꎬ可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验ꎮ 关键词:气相色谱 ̄质谱法ꎻ分散固相萃取ꎻ酮麝香ꎻ水产品 中图分类号:O658      文献标识码:A      文章编号:1000 ̄8713(2013)05 ̄0485 ̄05 Determination of musk ketone in aquatic products by gas chromatography ̄mass spectrometry with dispersive solid phase extraction ∗ DING Liping ꎬGUOJingꎬCHEN ZhitaoꎬZHAOJianhuiꎬZHENG LingꎬCAI Wei (Technology Center of Fuqing Entry ̄ExitInspection and QuarantineBureauꎬFuqing 350300ꎬChina) Abstract:A dispersive solid phase extraction coupled with gas chromatography ̄mass spec ̄ trometry (GC ̄MS) method was established for the determination of trace amounts of musk ketone in aquatic products. The target analyte in the samples was extracted with acetonitrile containing 1% acetic acidꎬcleaned ̄up with the mixture of N ̄propyl ̄ethylenediamine (PSA)ꎬ C and graphitized carbon (GCB)ꎬ and analyzed by GC ̄MS under selected ion monitoring 18 (SIM) mode and quantified by the external standard method. The orthogonal experiment wa

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