分散固相萃取-chrom.pdfVIP

２０１３年５月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.５ Ｍａｙ ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ４８５~４８９ 技术与应用 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１２.１１０１７ 分散固相萃取￣气相色谱￣质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香 ∗ 丁立平 ꎬ　 郭　 菁ꎬ　 陈志涛ꎬ　 赵建晖ꎬ　 郑　 铃ꎬ　 蔡　 伟 (福清出入境检验检疫局技术中心ꎬ福建 福清３５０３００) 摘要:建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取￣气相色谱￣质谱联用法(ＧＣ￣ＭＳ)ꎮ 目标化合物经１％ 乙酸￣ 乙腈高速匀浆提取ꎬ以Ｎ￣丙基乙二胺(ＰＳＡ)、Ｃ 和石墨化碳(ＧＣＢ)混合物为分散剂对其进行净化ꎬ采用ＧＣ￣ＭＳ在 １８ 选择离子监测模式下测定ꎬ外标法定量ꎬ并应用正交试验对前处理条件进行优化ꎬ以及对酮麝香的裂解机制进行探 讨ꎮ 在优化条件下ꎬ方法在１~５０ μｇ/ Ｌ 范围内线性关系良好ꎬ相关系数不低于０９９９ꎬ检出限(Ｓ/ Ｎ ＝３)为０３０ μｇ/ ｋｇꎮ 对于明虾和罗非鱼空白样品ꎬ在１０、２０、１００ μｇ/ ｋｇ３个水平下的加标回收率为９１８％ ~１１０６％ꎬ相对标 准偏差(ＲＳＤ)为２６％ ~８４％ꎮ 该方法操作简便、快速、准确ꎬ可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验ꎮ 关键词:气相色谱￣质谱法ꎻ分散固相萃取ꎻ酮麝香ꎻ水产品 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０５￣０４８５￣０５ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｕｓｋ ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ∗ ＤＩＮＧ Ｌｉｐｉｎｇ ꎬＧＵＯＪｉｎｇꎬＣＨＥＮ ＺｈｉｔａｏꎬＺＨＡＯＪｉａｎｈｕｉꎬＺＨＥＮＧ ＬｉｎｇꎬＣＡＩ Ｗｅｉ (Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｆｕｑｉｎｇ Ｅｎｔｒｙ￣ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕꎬＦｕｑｉｎｇ ３５０３００ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓ ｓｐｅｃ￣ ｔｒｏｍｅｔｒｙ (ＧＣ￣ＭＳ) ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ｍｕｓｋ ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ. Ｔｈｅ ｔａｒｇｅｔ ａｎａｌｙｔｅ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ １％ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄꎬｃｌｅａｎｅｄ￣ｕｐ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｎ￣ｐｒｏｐｙｌ￣ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ (ＰＳＡ)ꎬ Ｃ ａｎｄ ｇｒａｐｈｉｔｉｚｅｄ ｃａｒｂｏｎ (ＧＣＢ)ꎬ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ＧＣ￣ＭＳ ｕｎｄｅｒ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ １８ (ＳＩＭ) ｍｏｄｅ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ. Ｔｈｅ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｗａ