2氧化还原显色反应.ppt

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2氧化还原显色反应

紫外可见分光光度法的应用 配合物组成的测定 磺基水杨酸合铜配合物组成的测定 实验原理:等莫尔连续变化法 配置一定体积比的溶液测定其吸光度,吸光度最大处对应为配合物的组成比。 吸光度的测量:在波长440nm条件下,以蒸馏水作参比,测定各混合液的吸光度 测定配合物的分裂能 实验原理 当1mol电子跃迁时有: 邻二氮菲吸光光度法测定Fe 原理: 条件: PH 绘制A-PH曲线 显色剂用量 绘制A—V曲线 显色时间 绘制A-t曲线 最大吸收波长510nm 标准曲线的制作 A-C曲线 试样样测定 以制作的标准曲线确定测物质的浓度C 配合物组成的测定 测定酸碱指示剂(甲基橙)离解常数 步骤:吸光数据的测定,找出HIn和In_的最大吸收波长 甲基橙共轭酸碱吸收曲线的 制作 离解常数的计算 酸碱分布曲线的制作 分光光度法在环境分析中的应用 4 ,5 二溴邻硝基苯基荧光酮与锌Ⅱ的显色发应 原理:在CTMAB 存在下,研究了4 ,5 二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON 2 PF)与锌Ⅱ的显色反应。在p H 8 1 0 的氨性缓冲溶液中,锌Ⅱ与D-BON- PF 形成1∶2 的红色络合物 条件:该络合物的最大吸收波长为595 nm ,其表观摩尔吸光系数为6 1 87 ×10 4 ,有色络合物稳定24 h 以上;25 mL 溶液中,锌质量在0 ~10 μg 范围内符合比尔定律,选用和加入不同量的阳离子表面活性剂CTMAB 增敏,提高了方法的灵敏度和有色络合物稳定性 分析:当无阳离子表面活性剂CTMAB 存在时,显色剂DBON - PF 的最大吸收峰为520 nm ,锌与显色剂形成有色络合物的最大吸收峰为595nm ,ε= 1 1 4 ×10 4 ;当显色体系加入CTMAB 后,显色剂的最大吸收峰为550 nm ,而锌与显色剂DBON-PF 形成的络合物最大吸收峰仍为595 nm ,ε=6 1 87 ×10 4 ,吸光度明显增加,大大提高了灵敏度。 测定废水中的铬(Ⅵ) 原理:室温下铬(Ⅵ)与苯基荧光酮在HCl-H3PO4混合酸介质中可被氧化显色,黄色的苯基荧光酮可被氧化成橙红色产物。 反应条件:最大吸收波长为492 线性范围0~50mg/50mL HCl-H3PO4的用量6mol/LHCl2mL,5mol/LH3PO4 5mL 显色时间,在10分钟后吸光度最大 亚硫酸盐的测定 原理:利用亚硫酸盐的还原性质,用Fe(Ⅲ)-缓冲溶液-1,10 –二氮菲混合液为显色剂,分光光度法直接测定亚硫酸盐的方法。 条件:有色络合物在波长510bnm处有最大吸收 缓冲溶液pH=4.0 Fe(Ⅲ):缓冲溶液:1,10 :二氮菲混合液为显色剂=1:5:4 显色剂用量2.0~12.0mL,过量光度值上升 干扰分析:阳离子 等对亚硫酸盐的测定产生负影响,加入量越大其影响越大。 微量硫酸根离子的测定 原理:以二甲基磺基偶氮Ⅲ(二甲基3,6-双[2-磺酸苯基偶氮]变色剂)为试剂测定水中中低含量的硫酸根离子。水样中的硫酸根与试剂R-Ba络合物中的试剂离子R发生置换反应,光度法测定释出的R的吸光度,波长为644nm 因为有阳离子干扰,所以采用阳离子交换树脂在线吸附消除干扰,相对标准偏差为1.5%,测定精度在5%以内。 线性响应范围为1~14mg/L 废水中甲醛的测定 原理:在室温酸性条件下,甲醛对溴酸钾氧化乙基橙的反应具有显著的催化作用,该催化反应具有一定的诱导期。甲醛浓度在0.10~1.5mg/L范围内与1/t呈良好的线性关系。 条件:最大吸收波长508nm 硫酸用量的影响,2.0mol/L 1.0mL,A最大。 反应时间:如右图,在一定的时间内,吸光度在一定的时间内吸光度略有降低,当达到一定时间吸光度迅速降低。 干扰分析,主要干扰离子I-和Br-, 加入一定量的硝酸银溶液 天然水中痕量铋的测定 原理:溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)能增敏Bi(Ⅲ)对H2O2氧化荔枝 红素(R)褪色反应的抑制作用。H2O2能使R褪色;Bi能抑制H2O2对R的褪色反应;CTMAB+Bi对R褪色有更大的抑制作用 条件: 峰值吸光系数

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