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方法 : soxthermソックスサームを使っての迅速ソックスレ
<注意> この方法は、ゲルハルト社製装置を初めて使用する場合に、ユーザーを補助するガイドである。
これは絶対的な方法ではなく、使用者は、各自の分析の必要に応じて適応させることができる。
測定 : 水中のオイルとグリース
方法 : SOXTHERMソックスサームを使っての迅速ソックスレ-(SOXHLET)抽出
サンプル: 水と廃水
安全性
不燃性および腐食性の液体を使う作業では、その地域のガイドラインを慎重に遵守する。
適切な手袋、眼鏡の着用、および実験する時の衣類の着用に配慮する。
可能な場合は常に、分注器(ボトルトップディスペンサー)を使う。
ドラフトチャンバーの中ですべての試薬を分注する。
試薬をこぼした場合、すぐに拭き取る。
どんな装置でもカバーを開ける場合、電源プラグの電気を切る。
資格を持った技術者にSoxthermソックスサームの修理やメンテナンスを依頼する。
迅速溶剤抽出
装置 / 試薬
マニュアルのソックスサーム;TR温度コントローラー付き手動タイプ
自動式のソックスサーム ;バリオスタット温度コントローラー付き自動タイプ
抽出ビーカー(12個)
抽出ビーカー用挿入ラック
円筒ろ紙ホルダー(6個)
抽出ビーカー用ハサミ
圧縮空気コンプレッサー( 4.5bar が必要。)
円筒ろ紙(33 x 80 mm, 25個入り。GerhardtカタログNo.8310)
石油エーテル(沸点40-60℃)
沸石
乾燥オーブン(103°C)
分析用上皿天秤(200g、最小目盛1mg )
Celite 方法
約1リットルのサンプルに さじ一杯のを加えて1分間激しく振とうする。(もしサンプルがグリースを多く含有している場合は、さらに多くの を加える必要がある場合もある。)これを ワットマンろ紙No.1でろ過し、測定シリンダーの中に入れて、体積を測りなさい。(α)
このワットマンろ紙を105℃で1時間乾燥して、円筒ろ紙の中に入れて石油エーテル(沸点40-60℃)の溶媒で以下のごとく ソックスサームを運転する。
個々のビーカーに2~3個の沸石を入れ、洗浄して乾燥したビーカーの重量を分析用天秤で1mg単位まで測定する。(尚、ビーカーの重量は 約135-150g.(β))
ペーパー製の抽出用円筒ろ紙の中に乾燥したワットマンろ紙と を入れる。
円筒ろ紙をクリップにはさんで置き、ビーカーの中に吊り下げる。
個々のビーカーの中に石油エーテル(40~60℃)を140mlずつ入れる。
ビーカーをソックスサ-ムに置き、プログラムを実行する。
Press 1
Type e.g. 01 ENT (プログラム番号)
Press ENT (プログラム選択を確認)
Press ENT (もし、すぐに実行する場合)
プログラム開始
食物の一般的な脂肪分析の場合の詳細なサンプルプログラム:
運転温度 150°C、石油エーテル 制限温度 200°C サンプルの煮沸時間 30分 溶媒の回収:A 4x15ml 抽出時間 45分 溶媒の回収:B 15分 溶媒の回収:C 0 間隔 4分 パルス 4秒
6. 貯蔵タンクに回収された石油エーテルを排出する。
7. プログラム終了後、ビ-カ-を取り外し、吸引無しの乾燥炉の中へ入れ、@103°Cで45分間乾燥する。
ビーカーを乾燥炉から取り出し、デシケ-タ-の中に入れて常温まで冷やす。
8. 分析用上皿天秤でビ-カ-の重さを 1mg単位まで測定する(χ)。一定の重量が得られるまで(6)からの操作を繰り返す。
9. 抽出した物質を測定するために、ビーカー重量の増加をオリジナルのサンプル体積(α)と比較する。
100 x((χ)- (β)) / サンプル体積(α) = %Grease
保守
メンテナンス(保守)契約は通常、駆動部が少ないため薦めない。時には、水気がコンデンサ(水冷却部)
の周辺に付着する場合がある。抽出ビーカーの口元のところに水滴が多くなると、水の沸点近くまでに液体の温度を上げてしまうという問題が起こる場合がある。ビーカーの中の温度が上がり過ぎると、溶媒がきわめて速く減り、抽出ビーカーの溶媒の液面がきわめて早く下がる。このようなケースは、
特に、低い沸点溶媒を使った場合に見られる。この水気は、アセトンメンテナンスプログラムでソックスサームを運転すること
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