反应物配比对液相合成Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉体特性的影响.pdfVIP

第24卷第4期 广东工业大学学报 Vo1．24 No．4 2007年l2月 Journal of Guangdong University of Technology December 20O7 反应物配比对液相合成A12O3．SiO2 玻璃粉体特性的影响 郑 勇，袁鸽成，吴其光，谢 毅 (广东工业大学材料与能源学院，广东广州510006) 摘要：选用A1C13、Na2SiO3、CaC1 和NaF作为初始反应物，采用液相沉淀法合成了A1 03-SiO ．CaF 系玻璃粉体；通 过XRD、EDAX和TEM等，分析了反应物配比对液相合成AI O，．SiO ．CaF 系玻璃粉体特性的影响．结果表明，反应 物配比对粉体的形貌、尺寸、结晶状态及所含的化学元素均无影响，而对元素的相对含量有明显的影响．各粉体均含 有不同比例的O、F、A1、Si、Ca元素，且均为非晶态的近球形纳米颗粒，粒子直径大约在30 70 nm范围． 关键词：液相合成；A1 O，·SiO 一CaF 玻璃；粉体特性 中图分类号：TB34 文献标识码：A 文章编号：1007．7162I 2007)04-0010-03 AI O，一SiO 一CaF 系生物玻璃粉体不仅具有良 表l 四种不同反应物的质量配比 好的生物相容性和生物活性，而且具有较好的力学 强度性能，被认为是很有发展前景的人体硬组织替 代或修复材料．然而，在临床应用上，人们发现，由于 生物玻璃材料的易脆性和固结收缩性常导致其过早 地破碎和脱落，因此，改善该材料的结构和物理力学 性能，具有十分重要的意义¨引．文献[4]指出，细化 对上述方法制备的玻璃粉体进行分析测试，采 玻璃粉体是改善固结组织与牙齿黏结状态的有效途 用Y4Q全自动型x射线衍射仪对各粉体进行XRD 径之一；然而该类玻璃材料传统多采用熔融一快冷 分析；对各沉淀物过滤后得到的滤液分别进行加热， 一粉碎的物理法制备，制备方法复杂，产品颗粒粗 直至水分蒸干，得到白色细微粉末，对滤液粉末也分 大．基于玻璃粉体的多组分特点及化学液相沉淀 别进行XRD分析；设定x射线衍射仪的管电压为 法 墙 制备纳米粉体的一系列优点，本文作者在前 35 kV，管电流为30 mA，步速为0．1(。)／s，范围为 期的研究中已采用化学液相沉淀法合成了A1 O，一 1O。一8O。．采用能谱仪Phoenix(美国EDAX公司)对 SiO ．CaF 系玻璃粉体，但是关于反应物配比对合成 粉体进行EDAX分析；采用JEM一100SX透射电子显微 粉体特性的影响还未进行深入的探讨，国内外也鲜 镜对粉体进行TEM分析，并测定粉体的颗粒尺寸． 有报导．因此本研究探讨了反应物配比对液相合成 A1 O，．SiO ．CaF 系玻璃粉体特性的影响，旨在为控 2 结果与讨论 制该材料的生成物比例提供实验依据． 实验发现，在其它条件相同的情况下，制备上述 4种不同反应物配比的玻璃粉体时，各实验现象基 1 实验方法 本一致，即溶液混合后，在数秒钟内即可完成反应， 针对A1 O，．SiO 一CaF 玻璃体系的组成特点，选 析出乳白色、絮胶状、无气味的沉淀物，沉淀物经洗 取A1C1 、Na SiO 、CaCI 和NaF作为液相反应的原 涤过滤及干燥后，得到白色粉体 材料，拟定4种不同质量的反应物配比，4种反应物 液相合成的4种不同配比粉体的XRD谱线如 配比见表1．设定一定的溶液浓度，添加适量的柠檬