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冶金分析，2013，33(12)：62—66 Metallurgical Analysis，2013，33(12)：62—66 文章编号：1000一7571(2013)12一0062一05 自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬 邓川，马德起 (天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心，天津300456) 摘 要：采用Na：O：将样品在800℃下熔融，加入H。SO。和H。PO。溶解、(NH。)2S。O。氧化后， 建立了(NH。)。Fe(SO。)：还原一KMnO。返滴定法测定铬矿石中Cr：O。含量的自动电位滴定法。 对电极和滴定参数进行了研究，并考察了影响滴定终点判断的多种因素。最终确定213型铂 电极作为指示电极；(NH。)：Fe(SO。)：和KMnO。标准溶液标定时信号漂移选择15mV／min， 加液速度分别为10mL／min和最大值，等当点识别标准分别为80和70；样品反滴定时信号漂 移选择20mV／min，加液速度为最大值，等当点识别标准为70。采用方法对铬矿石标准物质 定值相对误差为o．04％和o．06％。将方法用于不同产地的铁矿石实际样品中三氧化二铬的 测定，结果与国标方法GB／T24230—2009基本一致。 关键词：铬矿石；三氧化二铬；自动电位滴定法；碱熔 中图分类号：0655．2 文献标识码：A 近些年来，我国铬矿石进口量增长迅速。随 简单介绍了自动电位滴定法。实验在分析铬矿石 着进口量的大幅提升，铬矿石质量的检验也给相 中Cr：O。的测定原理以及现行通用检测标准特点 关单位提出了更高的要求。铬矿石主含量(即 的基础上，采用传统的碱熔法处理样品，通过优化 Cr。O。含量)的检验是国内各进口贸易合同中规 自动电位滴定仪滴定参数，建立符合铬矿石中 格要求的第一位，其对铬矿石烧结和冶炼都有着 Cr：O。日常检验要求的自动电位滴定法。 重要影响。现行铬矿石中CrzO。含量的检验，主 1 实验部分 要是采用碱熔法熔样，目视滴定法或者人工电位 1．1 滴定法测定(GB／T24230一2009)。目视滴定法纯仪器 靠人眼观察终点，误差相对较大；人工电位滴定 mL、50mL和 法，滴定步骤较为复杂，操作繁琐。随着计算机技 司)：配3个滴定单元，分别为50 术及小波变换技术的发展，自动电位滴定仪一方 30mL，最小加液量10肚L；814型自动样品转换 面利用电位突跃自动判定终点，减小人为判定终 点带来的误差；另一方面其配备高分辨率加液器， 密科学仪器有限公司)；6．0726．107型参比电极 加液量可精确到o．1肚L，准确度和精密度较 好口]。近些年来，自动电位滴定以其突出的优点， 刚玉坩埚。 1．2主要试剂 已广泛运用在酸碱滴定[2_3I、氧化还原滴定[41]、沉 淀滴定睁1。]、络合滴定u1。”一I以及非水滴定¨31胡等 K2Cr：O，基准试剂；硫磷混合酸：H：SO。(1+ 各类电位滴定中。 4)及H。P04按8：1(WV)混匀；MnS04溶液：1g／L； 已有文章[5’1明介绍了微波消解与自动电位滴 AgN03溶液：1g／L；NaCl溶液：50g／L；(NH4)2S208 定联用测定铬矿石中Cr。O。含量的方法，主要研 溶液：250g／L，现配；(NH4)。Fe(S04)。标准溶液： 究了新型的样品前处理方法——微波消解法，并 0．1mol／L；KMnO。标准溶液：c(1／5KMn04)一 收稿日期：2013一04—21 一62— 邓川，马德起．自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬．