苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钛铁中锡.pdfVIP

冶金分析，2015，35(4)：65—67 MetallurgicalAnalysis，2015，35(4)：65—67 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009391 苯芴酮一溴化十六烷基三甲基铵 分光光度法测定钛铁中锡 苏洋，刘红英 (攀钢集团研究院有限公司，钒钛资源综合利用国家重点实验室，四川I攀枝花617000) mL150 摘 要：试样用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解，以强碱分离法沉淀大部分干扰离子，以2．0 g／L mL10 抗坏血酸溶液、1．0 g／L草酸溶液掩蔽A13十、Mn”、Ti”、V(V)、C1一、F一等干扰离子。 在约0．9mol／L硫酸介质中锡与苯芴酮、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作用形成三元络 合物，并在536nm处有最大吸光度，据此可实现锡的分光光度法测定。锡在0．1～1．0扯g／ mL范围内符合比尔定律，线性相关系数为0．9998。方法测定下限为0．030％。对钛铁试样 中锡进行测定，结果与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法的测定值相吻合，相对标 准偏差(RSD，7／一8)小于3．0％。 关键词：钛铁；锡；分光光度法；苯芴酮；溴化十六烷基三甲基铵 文献标志码：A 文章编号2015)04—0065—03 钛铁是冶金生产中广泛应用的合金，钛铁中锡 氢氟酸：p约1．15 g／ g／mL；硝酸：P约1．42 mL；硫酸(1+1)；氢氧化钠溶液：400 的作用由钛铁的用途决定，锡含量对钛铁的购买者 g／L；抗坏血酸 和使用者来说是一个关键指标。目前微量锡的测定 溶液：150g／L；草酸溶液：10g／L；溴化十六烷基三 方法主要有碘量法[1。2]、分光光度法[3q]、原子吸收光甲基铵(CTMAB)溶液：0．44g／L；苯芴酮一乙醇溶 谱法[5]、原子荧光光谱法[6]、火花源原子发射光谱液：0．50g／L，0．050g苯芴酮溶于含有1mL盐酸 法[7]、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES) 的100mL乙醇中；锡标准储备溶液：100llg／mL， 法[8。叼等。分光光度法是微量锡测定的常用方法， 0 称取0．100g锡粉(纯度99．9％以上)置于300 邻苯二酚紫、茜素紫、苯芴酮等为常用显色剂，其中 mL烧杯中，加入20mL硫酸(p约1．84g／mL)，加 000 邻苯二酚紫和茜素紫为显色剂的光度法操作较为繁 热溶解，冷却，用H。sO。(1+3)将溶液移入1 琐，而苯基荧光酮类做显色剂的光度法在加入阳离 mL容量瓶中，并以H。S0。(1+3)稀至刻度，摇匀； 子活性剂后方法的选择性和灵敏度都更高H]。苯芴 mL锡标 锡标准工作溶液：5．0／-g／mL，移取20．00 酮CTMAB光度法测定钼铁、铁矿石等冶金原料中准储备溶液于500mL容量瓶中，用H。SO。(1+3) 的微量锡已有报道[1卜”]，但由于其基体和干扰元素