荧光光谱滴定法测定痕量邻苯二胺.pdfVIP

第32卷6期 安徽师范大学学报(自然科学版) Vd．32No．6 ofAnhuiNormal Nov．2009 2009年11月 Journal University(NaturalScience) 荧光光谱滴定法测定痕量邻苯二胺 沈新1，周运友2 (1．安徽滁州市环保局环境监测站，安徽滁州239000；2．安徽师范大学化学与材料科学学院，安徽芜湖241000) 摘要：采用荧光光谱滴定法研究了室温下水溶液中，葫芦脲[7](cB[7])对邻苯二胺的包结作用． 在一定的浓度范围内，邻苯二胺与葫芦脲[7]作用后发现，体系的荧光强度随着葫芦脲[7]浓度的增 大而增强，且荧光峰位有一定的红移．结果显示二者形成了1：1的包结配合物．该方法的线性范围 是0．097一1．514t_￡g·L一。检出限为0．0851Lg·L～． 关键词：邻苯二胺；荧光光谱；包合；痕量测定；葫芦脲[7] 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1001—2443(2009)06—0561—04 邻苯二胺(o—PDA)是一种重要的精细化工中间体，主要作为农药，染料，助剂，感光材料等的中间体，用 于生产染料毛皮黄棕M，聚酰胺，聚胺酯，杀菌剂多菌灵和甲基硫菌灵，还原大红GG，匀染剂，防老剂M等 大，因此控制工业及农业废水中邻苯二胺的含量，是环境监测中的一项十分重要的内容【2J．目前，测定邻苯 安法[8]等等，这些方法有的对仪器要求较高，或者所用试剂较多，检出限较高，约15tlg·L～．本文根据葫芦脲 [7](cⅨ7])对邻苯二胺的包合作用，用荧光光谱滴定法对痕量邻苯二胺进行了分析测定，具有良好的线性 范围和低检出限(0．085t』g·L-1)． ， 葫芦脲是继冠醚、环糊精及杯芳烃的超分子体系之后的第四代超分子主体化合物．CB[n]由n个甘脲单 元和亚甲基桥联起来的葫芦状大环化合物，具有两端开口的空腔，空腔由羰基所环绕，其两端口尺寸相同，同 时羰基又形成了阳离子键合位点，所以可以通过离子偶极相互作用和与脲羰基的氢键作用来键合金属离子 或有机分子的带电部分[9]9．与环糊精相似，葫芦脲的空腔也是疏水的，可以包结有机分子，这类化合物具有 更加刚性的结构，不易变形，在强酸性和强碱性介质中都具有良好的稳定性，这就使得葫芦脲作为一种新型 主体化合物，受到了广泛的关注，并逐渐成为超分子化学研究领域中的一个热点【10_”J． 1 实验部分 ’ 1．1仪器与试剂 日本HitachiF一4600型荧光光谱仪(仪器附有恒温池，lcmxlena的四通光石英比色皿)，激发和发射带 宽分别是5nm和10nm；AvanceBruker一300MHz核磁共振仪． NMR，IR和元素分析确证；邻苯二胺(分析纯，生化试剂，上海试 葫芦l碌[71按照文献制备[14叫5|，经1H 过程用水为石英亚沸水． 1．2实验过程 客体邻苯二胺与主体葫芦脲[7](C科7])作用时，其相对荧光强度也会发生变化，这种光谱的变化可以 主体CB[7]的浓度，观测荧光光谱变化，根据公式进行包结稳定常数的计算． 收稿151期：2009—08—16 基金项目：国家自然科学基金资助． 作者简介：沈新(1985一)，男，安徽天长人，助理工程师，本科。通讯联系人：周运友(1954一)，男，安徽广德人，教授 562 安徽师范大学学报(自然科学版) 2009年 群=275nm／347．2rim．根据公式(3)(见后)计算包结稳定常数． 光谱．仪器参数同上． 2结果与讨论 2．1荧光光谱性质 图1为邻苯二胺水溶液的激发和发射光谱图，呈现较强的荧光强度和较宽的激发带，其浓度为1．0X X 10—5mol·L～．固定邻苯二